土壤中27种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法_地方标准编制说明.docx

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1、土壤中27种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determinationof27pesticidesandmetabo1itesresiduesinsoi1一1iquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod编制说明标准编制组2023年7月一、工作简况1（一）任务来源1（二）起草单位、主要起草人及任务分工11主要起草单位12 主要起-草.人13 .任务分工1（三）起草过程2二、地方标准制定目的和意义4三、标准编制原则、主要技术内容和确定依据6（一）标准的编制原则6（二）标准编写的主要依据6（三）主要技术内容61、范围62、规范性引用文

2、件73、术语和定义74、原理75、齐U木口176、仪器设备87、试样制备89、结果计算1810、定量限1811、ii1,2312、方法验证24四、与现行相关法律、行政法规和其他标准的关系57五、重大分歧意见的处理过程、处理意见及其依据57六、对地方标准自发布日期至实施日期之间的过渡期的建议及理由58七、其他需要说明的内容58八、实施效益分析58附件（验证报告）58土壤中27种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法地方标准编制说明一、工作简况（一）任务来源根据山东省市场监督管理局、山东省农业农村厅关于下达2019年度农业领域地方标准计划的通知（鲁市监标字（2019）373号），土壤中27

3、种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法列入2019年度农业领域地方标准计划（第166项）o本标准由山东省农业农村厅提出，山东省农业标准化技术委员会种植业标准化分技术委员会归口。（二）起草单位、主要起草人及任务分工1 .主要起草单位山东省烟台市农业科学研究院、烟台市农业综合执法支队、龙口现代农业产业技术研究院。2 .主要起草人柳璇、段小娜、徐维华、王雪景、兰丰、杨志峰、王志新、姜蔚、鹿泽启、姚杰、李晓亮、臧宏伟、王春晓、于维忠、王玉涛、刘传德、周先学。3 .任务分工山东省烟台市农业科学研究院主要负责标准的立项需求调研、标准编制进度把关、标准文本及编制说明的起草修改完善、征集相关方意见并

4、汇总、归纳和处理等事项。烟台市农业综合执法支队、龙口现代农业产业技术研究院等相关人员配合完成取样验证、标准文本和编制说明的修改完善等工作。其中：柳璇担任标准起草组组长，全面组织、协调标准的编制工作。段小娜、徐维华、王雪景、兰丰、杨志峰、王志新、姜蔚、鹿泽启、姚杰等对标准技术内容进行编写以及与相关标准总协调进行把关。李晓亮、臧宏伟、王春晓、于维忠、王玉涛、刘传德、周先学等负责对各相关方的意见和建议进行总结、归纳和处理，以及组织召开标准研讨会议，标准编制进度把控等。（三）起草过程标准的起草工作共分为四个阶段：第一阶段是成立起草工作组和建立优化标准方法。该标准自2019年开始准备，起草组对相关国家标

5、准、行业标准进行查新,关于土壤的检测方法标准只有13种磺酰酥类除草剂、及六六六、滴滴涕（气相色谱法），并无其他支持土壤农药残留检测的标准文件。2023年1月成立标准起草工作组，结合分析实验室近几年对我省土壤中农药残留的检测结果，及对我省农业生产中常用农药使用的调研情况，明确可能对我省土壤中产生污染的农药种类（含代谢物），共计27种。建立27种农药液相串联质谱离子对信息，选择液相色谱的试剂和建立梯度洗脱条件，优化土壤前处理方法，使得过程更加简便、快捷。参考农药残留检测方法国家标准编制指南对方法的灵敏度、准确度和精确度进行完善。于2023年1月，确定该项标准检测方法的各项关键技术要求，并提出标准草

6、稿提纲。第二阶段为标准方法验证和完成标准征求意见稿。2023年1月至3月，根据农业部公告2386号农药残留检测方法国家标准指南关于检测方法验证工作的要求，分别由农业农村部果品及苗木质量监督检验测试中心（烟台）、青岛中一监测有限公司、山东同济测试科技股份有限公司、中维安全检测认证集团有限公司、青岛谱尼测试有限公司等5家单位对该标准方法进行验证，汇总5家试验单位的实验数据，并对验证数据进行统计分析，得到精密度结果，至此完成标准编制说明和标准文本的征求意见稿的编写。第三阶段为征求意见阶段，召开专家研讨会，形成预审稿并修改完善最终形成标准送审稿。2023年5月，对标准征求意见稿向社会进行广泛的意见征集

7、，向企事业单位、高校、科研院所等30家单位或专家发送征求意见稿，收到反馈的有效意见27家共计50条，全部采纳，详细内容见征求意见汇总处理表。将所有专家意见进行汇总，并逐条逐项对标准文本草案进行修改完善，并按照山东省地方标准管理有关规定，形成山东省地方标准送审稿。第四阶段为审查阶段。2023年7月7日山东省市场监督管理局在济南组织召开了标准审查会。来自山东省农药检定所、山东省农业生态与资源保护总站、山东省林科院、山东省农科院质标所、山东省农科院植保所、山东省农业技术推广中心、济南市农产品质量检测中心、山东省农药科学研究院、山东省产品质量检验研究院等单位共9位专家组成了审查委员会。会上起草组认真汇

8、报了标准的基本概况、主要内容、编制过程和有关征求意见反馈与处理情况，审查委员会听取了有关情况汇报，对标准文本进行了逐章、逐条审查，提出了有关内容、结构等方面意见，共计5条。起草单位对该5条意见全部采纳，并对标准文本进行了修改完善。会议一致同意该标准通过审查。会议要求起草单位尽快形成报批材料后上报山东省市场监督管理局。二、地方标准制定目的和意义全国土壤污染状况调查公报显示，全国土壤环境状况总体不容乐观，部分地区土壤污染较重，农田土壤环境质量堪忧，局部地区的土壤及其农产品污染物存在超标和面源污染等问题。在农业生产过程中，化学农药诸如杀虫剂、杀菌剂、除草剂以及植物生长调节剂等的使用是不可缺少的。据报

9、道，农药喷施后大约有60%进入土壤。土壤是重要的环境要素之一，同时接受着大气、水中污染物的迁移和转化。我国是一农业大国，土壤乃农业根本，土壤中农药残留分析是一门综合性强、涉及面广的分析学科。随着科学技术的迅猛发展，人类对食品安全的重视程度不断提高。因此，对于土壤中中农药残留的检测意义重大。科学有效地开展农田土壤污染监测与修复是实施乡村振兴的重要任务，事关生态文明建设、农业绿色和高质量发展，是当前政府、学者、企业、农民关注的热点问题。在前期调研中，已汇总了农业生产中常用的速灭威、克百威、抗蜘威、氟虫月青、毗虫琳、氯虫苯甲酰胺、哒蛾灵、睡嗪酮、三理酮、多菌灵、戊噗醇、苯酸甲环嗖、三环建、烯酰吗咻、

10、咯菌月青、多效晚、莠去津、乙草胺、异丙甲草胺、口密霉胺、阿维菌素、甲维盐、扑草净等23种农药，农药种类包含杀虫剂、杀菌剂、除草剂等。为明确其对产地环境土壤质量安全的影响情况，急需建立一套土壤中23种农药及其4种代谢物的多残留检测方法，以简便、快捷地对土壤污染状况进行普查和监测，确保及时发现问题并及时加以防治，真正走上生态农业绿色、可持续发展之路。目前我国国标中土壤中农药残留量检测方法标准有GB/T14550-2003土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法,另有农业行业标准：NY/T1616-2008土壤中9种磺酰服类除草剂残留量的测定液相色谱一质谱法及NY/T2067-2011土壤中13种磺酰胭

11、类除草剂残留量的测定液相色谱串联质谱法，烟草行业标准YC/T386-2011土壤中有机氯农药残留量的测定气相色谱法，环境行业标准：HJ614-2011土壤中毒鼠强的测定气相色谱法等，未见本次调研确定的几类常用农药品种。为实现土壤中27种农药及其代谢物一次性简便、准确的分析测定，本实验室建立了利用乙月青提取，盐析离心，QuEChERS净化，液相色谱-串联质谱仪测定的检测方法，方法的定量限、准确度、精密度均能满足土壤样品检测的要求，具有广泛的应用价值。该方法标准的研制，对农产品产地环境尤其是土壤的保护可起到重要作用，对从源头保障农产品质量安全生产有积极和深远的意义，对推进产地环境普查，确保农产品安

12、全、优质、营养的健康协调发展发挥着重要作用。三、标准编制原则、主要技术内容和确定依据(-)标准的编制原则本标准在编制过程中严格按照山东省地方标准管理办法，围绕食品安全、产地环境安全的要求进行制订，使本标准具有一定的先进性、通用性、科学性和适用性。(二)标准编写的主要依据标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则(GB/T1.1-2023)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T6379.1-2004)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T6379.2-2004)标准编写规则第4部分：试验方法标准

13、(GB/T20001.4-2015)农药残留检测方法国家标准指南(农业部公告2386号)农作物中农药残留试验准则(NY/T788-2018)分析测试中的数理统计与质量保证(上海：华东化学院出版社，1991)(三)主要技术内容1、范围本文件规定了土壤中27种农药及其代谢物残留量的液相色谱-串联质谱法测定的原理、试剂和材料、仪器、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度及定量限。适用于土壤中27种农药及其代谢物残留量的测定。化合物基本信息见附录1。2、规范性引用文件本文件所使用的试剂和材料均有明确的纯度、型号等规定，其中对于一级水的要求，按照试验方法标准惯例，应能满足GB/T6682分析实验室用水规格

14、和试验方法的要求，并进行引用。3、术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4、原理试样经乙月青提取，提取液盐析离心后，取上清液，经分散固相萃取净化，液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。5、试剂和材料(1)试剂乙月青(CH3CN,CAS号:75-05-8)：色谱纯。甲醇(CH3OH,CAS号：67-56-1)：色谱纯。乙酸钱(CH3COONH4,CAS号:631-61-8)：优级纯。氯化钠(Nae1CAS号：7647-14-5)：分析纯。无水硫酸镁(MgSO4,CAS号:7487-88-9)：分析纯。甲酸(HC00H,CAS号:64-18-6)：色谱纯。乙酸锈-甲酸水溶液(2mmo11)：称

15、取0.154g乙酸钱，用0.1%甲酸水溶液溶解并稀释至10001,摇匀。(2)标准品及标准溶液27种农药及其代谢物标准品，纯度应不小于96%o标准储备溶液（IOoOmg1）：准确称取10mg（精确至0.01mg）各农药标准品，用甲醇溶解并分别定容至10m1,以不高于-18的温度条件避光保存，有效期1年。混合标准储备溶液（20mg1）：准确吸取InI1标准储备溶液于50m1容量瓶中，用甲醇定容至刻度，以不高于-18的温度条件避光保存，有效期6个月。（3）材料乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40m60mo石墨化炭黑（GCB）：粒径40UnI120Un1。微孔滤膜（有机相）：0.22Hn1。6、仪器设备液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。分析天平：感量0.O1mg和感量O.O1go冷冻干燥机。恒温水浴振荡器（往复式）。涡旋混合器。超声波清洗器：超声功率500W700Wo离心机：转速不低于5000rmin0土壤筛：孔径2mmo7、试样制备试验土样需取自0cm10c