北中大中药药剂学实验指导.docx

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1、中药药剂学实验指导实验一散剂的制备一、实验目的1 .学习散剂的制备方法及质量检查方法。2 .掌握含有低共熔物散剂的配制原则。二、实验原理散剂是一种或多种药物均匀混合而制成的干燥粉末状制剂，供内服或外用。混合是制备散剂的重要环节。当处方中含有毒剧药、贵重药及药物用量和比重相差悬殊时应该将毒剧药、贵重药、量小的、色深的、质重的药物与量大组分套研均匀，即，采用等量递增法或打底套色法混合O制备含低共熔药物的散剂，当形成低共熔物药理作用无变化时，可先将低共熔组分共熔后，再用其它固体药粉吸收混合。三、实验内容与操作(-)益元散的制备1 .处方滑石6g甘草Ig朱砂0.3g2 .制法取滑石1/2量，甘草全量共

2、研为细粉，过80/00目筛。朱砂另研成极细粉，用等量递增法先与滑石套研和匀，然后再与上述两味混合物混合均匀，即得。3 .功能主治清热祛暑，除烦渴，利小便，主治伏暑吐泻，口渴多汗，小便不利。4 .用法用量每服6g,日服二次，温开水送下。5 .性状本品为淡红色粉未，具甘草的甜味，手捻有润滑感。6 .鉴别本品置显微镜下观察，可见无色不规则片及层层剥落痕迹，纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，不规则细小颗粒暗棕色,有光泽，边缘暗黑色。7 .检查均匀度检查：将益元散适量置光滑纸上平铺约5cn,将纸折叠或用药匙、乳棒压平其表面，在亮处观察，表面应呈粉红色，色泽均匀，无花纹、色斑。若有色斑或条纹则说

3、明尚未混合均匀，亦可用放大镜检查是否有闪烁光泽的组分，若有则说明结晶性药物未粉碎完全。8 .含量测定取本品约2.5g,精密称定，置250m1烧瓶中，加硫酸IOm1与硝酸钾1.5g,小心加热使朱砂溶解，放冷加1%硝酸溶液IOm1摇匀，再冷却后，用垂熔漏斗滤过，漏斗和烧瓶用1%硝酸溶液40m1分次洗涤，洗液并入滤液中，滴加1%高镒酸钾溶液至粉红色持续2分钟,再滴加2%硫酸亚铁溶液恰至红色消失，加硫酸铁镂指示液2m1,用0.05mo11硫氟酸镀液滴定，每m1硫氟酸铁液相当于5.815mgHgSo本品含朱砂按HgS计算，应为3.54.2%（二）养阴生肌散的制备1.处方明腰黄0.6g人工牛黄0.1g青黛

4、0.9g龙胆粉末0.6g黄柏0.6g黄连0.6g煨石膏3.0g甘草0.6g薄荷冰0.6g冰片0.6g2.制法以上各药粉，过100120目筛。1）将黄连、黄柏、龙胆草、甘草置乳钵中研匀，倾出。2）将雄黄置乳钵中，分次加入石膏（按等量递增法），套研均匀倾出。3）取青黛少许置乳钵底研匀，将冰片，薄荷冰放入乳钵轻研。研匀后，将青黛、人工牛黄、石膏和雄黄混合散，顺序加入，每加入一味药，都要充分研匀。4）将黄连等四味药混合散剂加入，研至颜色均匀，装瓶即得。3 .功能主治清热解毒，用于湿热性口腔溃疡及疮疹性口腔炎。4 .用法取该散剂涂于口腔溃疡处。四、思考题1 .本实验处方有何特点？制备时应注意哪些问题？2

5、 .等量递增法和打底套色法的操作要点是什么？散剂举例桂林西瓜霜【处方】西瓜霜硼砂（烟）黄柏黄连山豆根射干浙贝母青黛冰片无患子果（炭）大黄黄苓甘草薄荷脑【制法】以上十四味，除西瓜霜、硼砂、青黛、冰片、薄荷脑外，其余黄柏等九味粉碎成细粉，将西瓜霜、硼砂、青黛、冰片和薄荷脑分别研细，与上述细粉及适量的二氧化硅、甜菊素、枸椽酸等辅料配研，过筛，混匀，即得。【功能与主治】清热解毒，消肿止痛。用于风热上攻、肺胃热盛所致的乳蛾、喉痹、口糜，症见咽喉疼痛、喉核肿大、口舌生疮、牙龈肿痛或出血；急、慢性咽炎，扁桃体炎，口腔炎，口腔溃疡，牙龈炎见上述证候者及轻度烫伤（表皮未破）者。【用法与用量】外用，喷、吹或敷于患

6、处，一次适量，一日数次；重症者兼服，一次12g,一日3次。九分散【处方】马钱子粉（调制）25Og麻黄250g乳香（制）25Og没药（制）25Og【制法】以上四味，除马钱子粉外，其余麻黄等三味粉碎成细粉，混匀。用等量递增法与马钱子粉混匀，过筛，分剂量，即得。【功能与主治】活血散瘀，消肿止痛。用于跌打损伤，瘀血肿痛。【用法与用量】口服，一次2.5g,-H1次，饭后服用。外用适量，创伤青肿未破者以酒调敷患处。【注意】本品含毒性药，不可多服；孕妇禁用；小儿及体弱者遵医嘱服用；破伤出血者不可外敷。【注】根据实验资料，马钱子中士的宁的含量在1.2%1.7%,个别批号有低至1.03%或高至1.9%,另外不同

7、炮制品中的士的宁含量亦相差悬殊。由于药材本身含量不稳定，因此散剂亦存在无效或中毒等情况。为控制质量，中国药典2005年版规定采用马钱子（调制）粉投料。马钱子粉配制法为：取制马钱子，粉碎成细粉，按中国药典含量测定方法测定士的宁的含量后，加适量淀粉混合调整，使士的宁的含量为0.78%0.82%,马钱子碱的含量不得少于0.50%o实验二浸出制剂的制备一、实验目的1 .掌握浸出制剂的原理和制法。2 .掌握浸渍法、渗漉法制备酊剂、流浸膏剂的方法。3 .掌握糖浆剂、合剂的制备方法。二、实验原理浸出制剂系指采用适宜的浸出溶剂和方法,浸提药材中有效成分,而制成的一类制剂。根据溶媒、浸出方法及制成剂型的不同而分

8、为各种制剂，如汤剂、酊、酒剂（以乙醇或酒为溶媒）及流浸膏、浸膏剂、合剂、颗粒剂、胶剂、糖浆剂等。常用的浸出方法有煎煮法、浸渍法、回流法、渗漉法及水蒸汽蒸馈法等。影响浸出的因素很多，根据扩散公式，ds=-DF（de/dx）dt已知扩散值ds主要与F即扩散面积（药材的粉碎度）、dc/dx（即浓度差）有关；此外，还受浸出温度、时间、压力、溶媒的性质等因素的影响，在制备浸剂时，应该掌握及应用其要领。酊剂是将药物用不同浓度的乙醇浸出或溶解而制得的澄清液体药剂。乙醇的浓度不同对药材中的成分溶解性不同。必须根据药材的性质选择乙醇的浓度，含淀粉量大的药材，应选用较高浓度乙醇，否则淀粉、糊精吸水形成糊状物而使过

9、滤困难，影响成品澄明度。一般药物的酊剂浓度为20%（每IOOm1含20克药材），毒剧药酊剂为10%（每IoOm1含10克药材）。酊剂的制备方法1 .溶解法：将药物直接加入规定浓度的乙醇溶解至需要量，即得。主要用于化学药物酊剂的制备。2 .稀释法：以流浸膏或浸膏为原料、用适量乙醇稀释至规定浓度,静置，过滤，即得。3 .浸渍法：以规定浓度乙醇为溶剂，按浸渍法制得。所用乙醇浓度应始终相同，需根据药材性质选择适宜的温度、时间和乙醇浓度。4 .渗漉法：按渗漉法制备，收集渗漉液达所需量3/4时，停止渗漉，压榨残渣，与渗漉液合并，过滤，经含量测定，补加适量溶媒至规定浓度。糖浆剂系指含药物、药材提取物或芳香物

10、质的浓蔗糖水溶液，一般含糖量在45%（gg）左右，因含糖量高，渗透压高，微生物不易生长，而浓度低的糖浆为细菌良好的培养基，容易滋生微生物，使糖浆败坏变质，所以，除另有规定外，糖浆剂内可加苯甲酸、苯甲酸钠,尼泊金类等防腐剂。糖浆剂的制备方法有热溶法、冷溶法、混合法三种。混合法是将药物或药材提取物与单糖浆混合的方法。药物如为水溶性固体，可先用少量蒸储水将其溶解，在水中溶解度较小的药物可用少量适宜的溶媒使之溶解，然后加入糖浆中，搅匀即可。药物若为水溶液，可直接加入单糖浆中，搅匀，必要时过滤，药物如为含乙醇的制剂，当与单糖浆混合时发生浑浊，可加适量甘油或滑石粉反复过滤至澄明。中草药糖浆剂一般是先将药物

11、进行浸提处理，所得浸出液体浓缩至适量，再与单糖浆混合，“养阴清肺糖浆”即是采用此法制备的。三、实验内容与操作(-)溶解法制备碘酊1 .处方碘Ig碘化钾0.75g乙醇25m1蒸储水加至50m12 .制法：取碘化钾加12m1蒸储水溶解，加入碘研磨使全溶解,再加入乙醇搅拌，再加蒸储水至所需量。3 .性状：本品为红棕色的澄明液体，有碘与乙醇的特臭。4 .鉴别取本品1滴，滴入淀粉指示液Im1与IOm1混合液中，即显深兰色。取本品数毫升，置水浴上蒸干，缓缓炽灼，使游离碘完全挥发,残渣加水溶解后，溶液显钾盐与碘化物的鉴别反应。5 .含量测定：见药典6 .用途：杀菌消毒；适用于皮肤消毒与局部消肿。7 .贮存：

12、避光、密封、在凉处保存。（-）甘草浸膏本品为甘草经加工制成的浸膏。1 .制法：取甘草，润透，切片，加水煎煮三次、每次2小时，合并煎液，放置过夜使沉淀，取上清液浓缩至稠膏状，取出适量，照含量测定项下的方法，测定甘草酸含量，调节使符合规定，即得。2 .性状：本品为棕褐色的固体；有微弱的特殊臭气和持久的特殊甜味。3 .鉴别：（1）取本品细粉约12mg,置白瓷板上，加硫酸溶液45d,即显黄色，渐变为橙黄色至橙红色。（2）取本品1g,加水IOm1搅拌使溶解，分为两等份，取1份置试管中，强力振摇，产生持久性的泡沫；在另1份中加稀硫酸，即生成大量沉淀，再加过量氨试液，沉淀复溶解。4 .检查水中不溶物：精密称

13、取本品1g,加水25m1搅拌溶解后；置离心管中；以每分钟IOOO转的速度，离心60分钟（或每分钟2000转，离心30分钟），弃去上清液；沉淀加少量水，搅匀，再照上法离心洗涤，每次用水25m1,直至洗液无色澄明为止，沉淀用少量水洗入已干燥至恒重的玻璃蒸发皿中，置水浴上蒸干，在105干燥至恒重,遗留残渣不得过5.0%。干燥失重：取本品，在II（TC干燥7小时，减失重量不得过13.5%。总灰分：不得过12.0%。本品含甘草酸(C42H62O16)不得少于20.0%。【功能与主治】缓和药，常与化痰止咳药配伍应用，能减轻对咽部粘膜的刺激，并有缓解胃肠平滑肌痉挛与去氧皮质酮样作用。用于支气管炎，咽喉炎，支

14、气管哮喘，慢性肾上腺皮质功能减退症。【注意】本品连续服用较大剂量时，可出现水肿、高血压等症状,停药后症状逐渐消失。【贮藏】密封，置阴凉干燥处。()甘草流浸膏1 .取甘草浸膏300400g,加水适量，不断搅拌，并加热使溶化,滤过，在滤液中缓缓加入85%乙醇，随加随搅拌，直至溶液中含乙醇量达65%左右，静置过夜，仔细取出上清液，遗留沉淀再加65%的乙醇，充分搅拌，静置过夜，取出上清液，再用65%乙醇提取一次，合并三次提取液，滤过，回收乙醇，测定甘草酸含量后，加水与乙醇适量，使甘草酸和乙醇量均符合规定，加浓氨溶液适量调PH值,静置，使澄清，取出上清液，滤过，即得。2 .性状：本品为棕色或红褐色的液体

15、；味甜、略苦、涩。3 .鉴别：取本品IOm1,加稀盐酸。生成大量沉淀，滤过，沉淀用水洗涤，弃去洗液与滤液，沉淀再加氨试液使溶解，蒸干，残渣有甜味，溶干水后，强力振摇产生持久性的泡沫。4 .检查:PH值应为7.58.5乙醇含量应为20%25%其他应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定。本品含甘草酸（C42H62O16）不得少于7.0%。【功能与主治】同甘草浸膏。【注意】同甘草浸膏。【用法与用量】口服，一次25m10一日615m10【贮藏】密封。（四）养阴清肺糖浆的制备1 .处方芍参地荷白玄生薄贝冬草浙麦甘6gIOg15go.1g单糖浆54m1（相当于总量约30%）共制180m12 .提取取浙贝等六味药置IOOOm1烧杯中，加水没过药面（约加水50OmI）浸泡0.5h后，直火加热，煮沸后25min加入丹皮，继续煎煮，以双层纱布过滤。如法煎煮二次，时间分别为1h.45min,合并两次滤液,浓缩至每m1相当于原生药1g,放冷，加95%乙醇使含量为60%置冰箱中静置过夜，过滤，回收乙醇，于水浴中浓缩至无醇味，