北中大中药药剂学实验指导02浸出制剂的制备.docx

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1、实验二浸出制剂的制备一、实验目的1 .掌握浸出制剂的原理和制法。2 .掌握浸渍法、渗漉法制备酊剂、流浸膏剂的方法。3 .掌握糖浆剂、合剂的制备方法。二、实验原理浸出制剂系指采用适宜的浸出溶剂和方法,浸提药材中有效成分,而制成的一类制剂。根据溶媒、浸出方法及制成剂型的不同而分为各种制剂，如汤剂、酊、酒剂（以乙醇或酒为溶媒）及流浸膏、浸膏剂、合剂、颗粒剂、胶剂、糖浆剂等。常用的浸出方法有煎煮法、浸渍法、回流法、渗漉法及水蒸汽蒸馈法等。影响浸出的因素很多，根据扩散公式，ds=-DF（de/dx）dt已知扩散值ds主要与F即扩散面积（药材的粉碎度）、dc/dx（即浓度差）有关；此外，还受浸出温度、时间

2、、压力、溶媒的性质等因素的影响，在制备浸剂时，应该掌握及应用其要领。酊剂是将药物用不同浓度的乙醇浸出或溶解而制得的澄清液体药剂。乙醇的浓度不同对药材中的成分溶解性不同。必须根据药材的性质选择乙醇的浓度，含淀粉量大的药材，应选用较高浓度乙醇，否则淀粉、糊精吸水形成糊状物而使过滤困难，影响成品澄明度。一般药物的酊剂浓度为20%（每IOOm1含20克药材），毒剧药酊剂为10%（每IoOm1含10克药材）。酊剂的制备方法1 .溶解法：将药物直接加入规定浓度的乙醇溶解至需要量，即得。主要用于化学药物酊剂的制备。2 .稀释法：以流浸膏或浸膏为原料、用适量乙醇稀释至规定浓度,静置，过滤，即得。3 .浸渍法：

3、以规定浓度乙醇为溶剂，按浸渍法制得。所用乙醇浓度应始终相同，需根据药材性质选择适宜的温度、时间和乙醇浓度。4 .渗漉法：按渗漉法制备，收集渗漉液达所需量3/4时，停止渗漉，压榨残渣，与渗漉液合并，过滤，经含量测定，补加适量溶媒至规定浓度。糖浆剂系指含药物、药材提取物或芳香物质的浓蔗糖水溶液，一般含糖量在45%（gg）左右，因含糖量高，渗透压高，微生物不易生长，而浓度低的糖浆为细菌良好的培养基，容易滋生微生物，使糖浆败坏变质，所以，除另有规定外，糖浆剂内可加苯甲酸、苯甲酸钠,尼泊金类等防腐剂。糖浆剂的制备方法有热溶法、冷溶法、混合法三种。混合法是将药物或药材提取物与单糖浆混合的方法。药物如为水溶

4、性固体，可先用少量蒸储水将其溶解，在水中溶解度较小的药物可用少量适宜的溶媒使之溶解，然后加入糖浆中，搅匀即可。药物若为水溶液，可直接加入单糖浆中，搅匀，必要时过滤，药物如为含乙醇的制剂，当与单糖浆混合时发生浑浊，可加适量甘油或滑石粉反复过滤至澄明。中草药糖浆剂一般是先将药物进行浸提处理，所得浸出液体浓缩至适量，再与单糖浆混合，“养阴清肺糖浆”即是采用此法制备的。三、实验内容与操作(-)溶解法制备碘酊1 .处方碘Ig碘化钾0.75g乙醇25m1蒸储水加至50m12 .制法：取碘化钾加12m1蒸储水溶解，加入碘研磨使全溶解,再加入乙醇搅拌，再加蒸储水至所需量。3 .性状：本品为红棕色的澄明液体，有

5、碘与乙醇的特臭。4 .鉴别取本品1滴，滴入淀粉指示液Im1与IOm1混合液中，即显深兰色。取本品数毫升，置水浴上蒸干，缓缓炽灼，使游离碘完全挥发,残渣加水溶解后，溶液显钾盐与碘化物的鉴别反应。5 .含量测定：见药典6 .用途：杀菌消毒；适用于皮肤消毒与局部消肿。7 .贮存：避光、密封、在凉处保存。（-）甘草浸膏本品为甘草经加工制成的浸膏。1 .制法：取甘草，润透，切片，加水煎煮三次、每次2小时，合并煎液，放置过夜使沉淀，取上清液浓缩至稠膏状，取出适量，照含量测定项下的方法，测定甘草酸含量，调节使符合规定，即得。2 .性状：本品为棕褐色的固体；有微弱的特殊臭气和持久的特殊甜味。3 .鉴别：（1）

6、取本品细粉约12mg,置白瓷板上，加硫酸溶液45d,即显黄色，渐变为橙黄色至橙红色。（2）取本品1g,加水IOm1搅拌使溶解，分为两等份，取1份置试管中，强力振摇，产生持久性的泡沫；在另1份中加稀硫酸，即生成大量沉淀，再加过量氨试液，沉淀复溶解。4 .检查水中不溶物：精密称取本品1g,加水25m1搅拌溶解后；置离心管中；以每分钟IOOO转的速度，离心60分钟（或每分钟2000转，离心30分钟），弃去上清液；沉淀加少量水，搅匀，再照上法离心洗涤，每次用水25m1,直至洗液无色澄明为止，沉淀用少量水洗入已干燥至恒重的玻璃蒸发皿中，置水浴上蒸干，在105干燥至恒重,遗留残渣不得过5.0%。干燥失重：

7、取本品，在II（TC干燥7小时，减失重量不得过13.5%。总灰分：不得过12.0%。本品含甘草酸(C42H62O16)不得少于20.0%。【功能与主治】缓和药，常与化痰止咳药配伍应用，能减轻对咽部粘膜的刺激，并有缓解胃肠平滑肌痉挛与去氧皮质酮样作用。用于支气管炎，咽喉炎，支气管哮喘，慢性肾上腺皮质功能减退症。【注意】本品连续服用较大剂量时，可出现水肿、高血压等症状,停药后症状逐渐消失。【贮藏】密封，置阴凉干燥处。()甘草流浸膏1 .取甘草浸膏300400g,加水适量，不断搅拌，并加热使溶化,滤过，在滤液中缓缓加入85%乙醇，随加随搅拌，直至溶液中含乙醇量达65%左右，静置过夜，仔细取出上清液，

8、遗留沉淀再加65%的乙醇，充分搅拌，静置过夜，取出上清液，再用65%乙醇提取一次，合并三次提取液，滤过，回收乙醇，测定甘草酸含量后，加水与乙醇适量，使甘草酸和乙醇量均符合规定，加浓氨溶液适量调PH值,静置，使澄清，取出上清液，滤过，即得。2 .性状：本品为棕色或红褐色的液体；味甜、略苦、涩。3 .鉴别：取本品IOm1,加稀盐酸。生成大量沉淀，滤过，沉淀用水洗涤，弃去洗液与滤液，沉淀再加氨试液使溶解，蒸干，残渣有甜味，溶干水后，强力振摇产生持久性的泡沫。4 .检查:PH值应为7.58.5。乙醇含量应为20%25%。其他应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定。本品含甘草酸（C42H62O16）不

9、得少于7.0%。【功能与主治】同甘草浸膏。【注意】同甘草浸膏。【用法与用量】口服，一次25m10一日615m10【贮藏】密封。（四）养阴清肺糖浆的制备1 .处方芍参地荷白玄生薄贝冬草浙麦甘6gIOg15go.1g单糖浆54m1（相当于总量约30%）共制180m12 .提取取浙贝等六味药置IOOOm1烧杯中，加水没过药面（约加水50OmI）浸泡0.5h后，直火加热，煮沸后25min加入丹皮，继续煎煮，以双层纱布过滤。如法煎煮二次，时间分别为1h.45min,合并两次滤液,浓缩至每m1相当于原生药1g,放冷，加95%乙醇使含量为60%置冰箱中静置过夜，过滤，回收乙醇，于水浴中浓缩至无醇味，以煮沸过

10、的蒸储水稀释至110m1。3 .配制（1）单糖浆的制备取蒸储水33m1,煮沸，加入蔗糖61g搅匀，溶解后，继续加热至100C,用脱脂棉滤过，自滤器上补加适量热蒸储水，使全量为72m1,搅匀，放冷待用。（2）含药糖浆的配制以适量的95%乙醇约IOmb将0.1g薄荷油溶解并加入溶液中，混匀加入相当于总体积30%（约54m1）的单糖浆，混匀，以煮沸过的蒸馀水稀释至全量，即得。【功能】清热润肺，止咳化痰。【主治】由阴虚肺热引起的咳嗽，口渴咽干，喉痛声哑，痰中带血等症。【用法用量】日服二次，每次20m1,温开水送服。【附注】含糖量的测定（手持糖量计见下图）方法：（1）当被测糖浆之含糖量低于50%时，浆旋

11、钮转动使目镜半圆视场中的分划尺拨为050,若含糖量高于50%时则应拨为6080处。（2）掀开照明棱镜盖板，用柔软的绒布或镜头纸仔细地将折光镜拭净，注意不要划伤镜面，取欲测糖浆数滴，置于折光棱镜面上，合上盖板，使溶液遍布棱镜面，浆棱镜的进光窗对向光源或光亮处，调节目镜视度图，使视场内分界线清晰可见，于视场中所见明暗分界线相应之读数，即为糖浆含糖量之百分数，记录即得。以上八味，细辛、桂枝提取挥发油，蒸储后的水溶液另器收集，药渣与白芍、麻黄、五味子、甘草加水煎煮至味尽，合并煎液，滤过,滤液和蒸储后的水溶液合并，浓缩至约IOOOm1o法半夏、干姜照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用70%乙醇作溶剂，浸渍

12、24小时后进行渗漉，漉液浓缩，与上述药液合并，静置，滤过，滤液浓缩至IOOOm1,加入苯甲酸钠3g与细辛、桂枝挥发油，搅匀，即得。3 .性状：本品为棕黑色的液体；气微香，味甜、微辛。4 .鉴别(1)取本品10m1,加浓氨试液数滴使成碱性，用氯仿振摇提取2次，每次15m1,合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每ImI含Img的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各51,分别点于同一以竣甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇一冰醋酸一水(8:2:1)为展开剂，展开，取出，晾于，喷以苛三酮试液，在105C加热至斑点显色

13、清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)取本品IOmb用乙醛振摇提取之次，每次10m1,弃去乙醛液，水溶液用正丁醇振摇提取2次，每次15m1,合并正丁醇液，加水20m1洗涤，弃去水溶液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇Im1使溶解,作为供试品溶液。另取芍药玳对照品，加甲醇制成每ImI含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各231,分别点于同一以竣甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿一醋酸乙酯一甲醇一浓氨试液（8:1:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置

14、上，显相同颜色的斑点。（3）取甘草对照药材0.5g,加水IOm1,加热回流30分钟，滤过,取滤液同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。另取甘草酸较对照品）加甲醇制成每Im1含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取（鉴别）（2）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液、对照品溶液各11,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一甲酸一冰醋酸一水（15:1:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。5 .检查：应符

15、合合剂项下有关的各项规定。【功能与主治】解表化饮，止咳平喘。用于风寒水饮，恶寒发热,无汗，喘咳痰稀。【用法与用量】口服，一次1020m1,一日3次，用时摇匀。【贮藏】密封，遮光。（六）玉屏风口服液1.处方黄芭600g防风20Og白术（炒）20Og以上三味，将防风酌予碎断，提取挥发油，蒸储后的水溶液另器收集；药渣及其余黄黄二味加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加适量乙醇使沉淀，取上清液减压回收乙醇，加水搅匀，静置，取上清液滤过，滤液浓缩。另取蔗糖400g制成糖浆，与上述药液合并，再加入挥发油及蒸储后的水溶液，调整总量至1000m1,搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。3 .性状：本品为棕红色至棕褐色的液体；味甜、微苦、涩。4 .鉴别(1)取本品Iom1置分液漏斗中，加乙醛15m1,振摇10分钟,分取酸层，滤过，挥干乙醛后，加10%香草醛硫酸溶液，显紫红色。(2)取本品IOm1o用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20m1,合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次，每次20m1,正丁醇液蒸干，残渣加甲醇Im1使溶解，作为供试品溶液。另取黄英甲贰对照品，加甲醇制成每ImI含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各241,分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿