《放电等离子烧结粉体》实验指导.docx

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1、放电等离子烧结粉体实验一、实验目的通过利用放电等离子烧结样品，使学生系统了解和熟悉放电等离子产生的原理、制备的方式和方法，掌握等放电离子体设备的结构及使用方法，深入地理解所学理论知识，掌握粉体烧结的过程，提高学生的实验应用能力。二、实验仪器及原料等离子烧结设备电子天平、WC-C。粉三、实验原理放电等离子烧结(SPS)是近年来发展起来的一种新型的快速烧结技术。由于等离子活化烧结技术融等离子活化、热压、电阻加热为一体，因而具有升温速度快、烧结时间短、晶粒均匀、有利于控制烧结体的细微结构、获得的材料致密度高、性能好等特点。该技术利用脉冲能、放电脉冲压力和焦耳热产生的瞬时高温场来实现烧结过程，对于实现

2、优质高效、低耗低成本的材料制备具有重要意义，在纳米材料、复合材料等的制备中显示了极大的优越性，现已应用于金属、陶瓷、复合材料以及功能材料的制备。目前国内外许多大学和科研机构利用SPS进行新材料的研究与开发，并对其烧结机理与特点进行深入研究与探索，尤其是其快速升温的特点，可作为制备纳米块体材料的有效手段，因而引起材料学界的特别关注。1上电极2.下电极3.粉末4.下压头5.下电极6.模具目前使用的SPS系统主要是由3部分组成(图1)：产生单轴向压力的装置和烧结模，压力装置可根据烧结材料的不同施加不同的压力；脉冲电流发生器，用来产生等离子体对材料进行活化处理；电阻加热设备。SPS与热压(HP)烧结有

3、相似之处，但加热方式完全不同，它是利用直流脉冲电流直接通电烧结的加压烧结方法，通过调节脉冲直流电的大小控制升温速率和烧结温度。整个烧结过程可在真空环境下进行，也可在保护气氛中进行，烧结过程中，电流直接通过上下压头和烧结粉体或石墨模具,因此加热系统的热容很小，升温和传热速度快，从而使快速升温烧结成为可能。SPS系统可用于短时间、低温、高压(500-IOOOMPa)烧结，也可用于低压(20-30MPa)、高温(IOOo-200(TC)烧结，因此广泛应用于金属、陶瓷和各种复合材料的烧结，包括一些用通常方法难以烧结的材料，如表面容易生成硬的氧化层的金属钛和铝，用SPS技术可在短时间内烧结到90%-10

4、0%致密。SPS的烧结有两个非常重要的步骤，首先由特殊电源产生的直流脉冲电压，在粉体的空隙产生放电等离子，由放电产生的高能粒子撞击颗粒间的接触部分，使物质产生蒸发作用而起到净化和活化作图2放电过程中粉末粒子对的模型等离子体的产生可以净化金属颗粒表面，提高烧结活性，降低金属原子的扩散自由能，有助于加速原子的扩散。当脉冲电压达到一定值时，粉体间的绝缘层被击穿而放电，使粉体颗粒产生自发热，进而使其高速升温。粉体颗粒高速升温后，晶粒间结合处通过扩散迅速冷却，电场的作用因离子高速迁移而高速扩散，通过重复施加开关电压，放电点在压实颗粒间移动而布满整个粉体，使脉冲集中在晶粒结合处是SPS过程的一个特点C颗粒

5、之间放电时会产生局部高温，在颗粒表面引起蒸发和熔化，在颗粒接触点形成颈部，由于热量立即从发热中心传递到颗粒表面和向四周扩散，颈部快速冷却而使蒸气压低于其他部位。气相物质凝聚在颈部形成高于普通烧结方法的蒸发-凝固传递是SPS过程的另一个重要特点。晶粒受脉冲电流加热和垂直单向压力的作用，体扩散、晶界扩散都得到加强，加速了烧结致密化过程，因此用较低的温度和比较短的时间可得到高质量的烧结体。等离子烧结的工艺流程如下:，算当，具计算所检体质量T填充模具_济压成星一放入等离子体烧结一Ifc加压力四、实验步骤1、用电子天平称取适当质量的WC-CO粉，放入模具中，热电偶放入模具测温孔；2、开总阀门一打开控制电脑一开启控制软件一模具加压，腔体抽真空；3、首先开启机械泵，缓慢打开阀门，防止喷油，等真空抽到接近IO帕，打开罗茨泵抽真空至约10帕；4、设置升温曲线（升温速度最大100Cmin）,开启软件记录，执行加热。5、加热停，等样品温度降直150摄氏度，关真空，首先关闭罗茨泵，然后关闭机械泵，冲气体进入样品腔，控制压力下移样品，拿出样品，注意烫伤。6、关闭腔体，机械泵抽真空至IOO帕，关闭机械泵，关闭真空阀门，关控制电脑，关总电源。