最新2023版远志检验操作规程.docx

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1、远志检验操作规程【性状】本品呈圆柱形，略弯曲，长230cm,直径0.21cm表面灰黄色至灰棕色，有较密并深陷的横皱纹、纵皱纹及裂纹，老根的横皱纹较密更深陷，略呈结节状。质硬而脆，易折断，断面皮部棕黄色，木部黄白色，皮部易与木部剥离，抽取木心者中空。气微，味苦、微辛，嚼之有刺喉感。【鉴别】（1）本品横切面：木栓细胞IO余列。栓内层为20余列薄壁细胞，有切向裂隙。韧皮部较宽广，常现径向裂隙。形成层成环。有木心者木质部发达，均木化，射线宽13列细胞。薄壁细胞大多含脂肪油滴；有的含草酸钙簇晶和方晶。（2）取本品粉末0.5g,加70%乙醇5m1,超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取远志对照药

2、材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各21,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-冰醋酸-水（55:13:13）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取细叶远志皂甘（含量测定）项下的供试品溶液20N和对照品溶液41,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6:3:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过12.0%（通则

3、0832第二法）。总灰分不得过6.0%（通则2302）o黄曲霉毒素照真菌毒素测定法（通则2351）测定。本品每IOOOg含黄曲霉毒素B1不得过5g,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素Gi、黄曲霉毒素Bz和黄曲霉毒素B1总量不得过10go【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于30.0%o【含测定】细叶远志皂昔照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05%磷酸溶液（70:30）为流动相；检测波长为210nmo理论板数按细叶远志皂昔峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备取细叶远志皂甘对照

4、品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1含Img的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50m1,称定重量，超声处理（功率400W,频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25m1,置圆底烧瓶中，蒸干，残渣加10%氢氧化钠溶液50m1,加热回流2小时，放冷，用盐酸调节PH值为45,用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次50m1,合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至25m1量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色

5、谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含细叶远志皂昔（C36H56O12）,不得少于2.0%。远志酮I和3,6。二芥子酰基蔗糖照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙懵-0.05%磷酸溶液（18:82）为流动相；检测波长为320nm.理论板数按3,二芥子酰基蔗糖峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备取远志酮In对照品、3,6，-二芥子酰基蔗糖对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1含远志酮I0.15mg含3,6。二芥子酰基蔗糖0.2mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25m1,称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含远志酮In（C25H28Oi5）不得少于0.15%,含3,6z-二芥子酰基蔗糖（C36H46Oi7）不得少于0.50%。