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1、V.使用指南5.1. 分析试样分析一个样品请按下列方式进行: 将样品装载到渗透仪中(见样品装载章节)。 运行低压分析(见低压章节) 转移至高压舱中(见高压章节) 运行高压分析(见高压章节) 数据分析(见数据处理章节) 倒出样品并清洁样品管(见高压章节) 丢弃汞、样品和油(见清洁,维护和保养章节)5.1.1. 样品装载注意:这些是一些总则,旨在帮助你选择合适的样品尺寸以及渗透仪样品管组合。可能会出现一些特殊情况让用户谨慎地选择合适的样品尺寸以及渗透仪样品管组合。 根据希望注入的体积选择渗透仪样品管。 将O型圈套在样品管颈上并将O型圈向下移动至磨口玻璃唇后的样品室的正上方(仅适用于编号为P/N74
2、012,74013,74014以及74015的管子)。其它型号的管子(如大BOre管以及MaCrO管),请参见各自的说明。 无论何时只要可能称取占渗透仪管颈体积50-80%的样品量就足够了。对未知样品而言,使用2cn?的渗透仪样品管,称取占据泡体积一半的样品。将已称重的样品小心地放到管中,不要把样品撒落在磨口玻璃唇沿上。如果样品是某种细粉,只要使用小的样品管(泡体积3cm3),样品室内的弯曲开口端必须露出样品表面,以防抽真空时样品颗粒被抽走。而且,当装入样品后不能保证汞与底板电极间具有良好的导电性时,建议将提供的不锈钢弹簧(提供,P/N75016)连同样品一并装入样品室(因而弹簧被压缩在泡底弯
3、钩以及电极之间)。 在磨口玻璃唇沿上抹一层真空脂膜 将管的连接组件放在磨口玻璃唇沿上摩擦使真空脂分布均匀。 将上部的管室滑至管颈的上方,套在样品室的周围。 将管的连接组件拧进上部的管室锁住整套组件,如下页的图片所示。 小心地使用SPanning扳手(04000-0177)固定住整套管连接组件。只有当组件不绕着样品管旋转时才算组件固定住了。高位管套(短管)(P/N040(X)-6405)(P/N51(X)1-112)高位管套(短管)(P/N04000-6405)管连接组件P/N01560管连接组件P/N01559图:测孔专家用于低压测量的短型样品管组件短样品管(P/N74012)内径2mm(P/
4、N74014)内径4mmO型圈(P/N51001-112)图:测孔专家GT型用于低压测量的短型样品管组件长的样品管组件(P/N74013)中除了用3高位套管(P/N04000-6416)替代高位管套(P/N04000-6405)外,其它均与短样品管组件一致。长样品管高位管套(P/N74013)内径2mm(长管)图:测孔专家用于低压测量的长型样品管组件图:测孔专家GT型用于低压测量的长型样品管组件5.1.2. 低压操作A那些已经放置在高压仓中的样品管或已用油涂抹过的样品管绝不能再插入低压站中。那些油将污染低压体系。 将带有装配套的样品管放置到低压站中(见下图),并顺时针转动黑色滚花环至样品管固定
5、到位。可选用任意一个或两个低压站;然而无论如何这两个站都必须密封。若便避用一个站口,一定在另一站内插入填充棒。 把样品管定位套装在样品管上(若仅用一个站口,则装上填充棒),一并装入低压站,然后顺时针旋动定位套,直到微调开关出现咔哒响声。当两个站的微调开关均发出咔哒响声后,1P站的指示灯将变绿。 当握住定位套并顺时针转动定位套的帽,直到样品管固定到位。将信号电缆连接到样品管定位套盖上的信号电缆连接器上。管定位套及其帽是可互换的,且可被用于任意的低压站口。然而,信号电缆必须只能与指定站口相连。图:低压(1P)站的图示和装载注:图中显示的是将黑色盖板揭掉后的低压站。从选择(OPERATIoNS)的下
6、拉菜单中选择低压分析(1OWPRESSUREANA1YSIS)或点击1P图标(蓝色压力表)来选择分析站口。选择完合适的分析站后,点击K)K。将显示如下的数据采集(DATAACQUISITION)对话框。所有的数据区内显示的是以前用过的数据,但是如需要,这些数值都可改变。样品编号(SAMP1EID)是样品的识别名称或数目,允许输入20个字符。描述(DESCRIPTION)和说明(C0MMENS)可输入有关样品或分析的任何说明或重要的注意事项。这两个区域分别最多输入40个字符。操作者(OPERATOR)显示操作者的姓名,这个区域最多允许输入30个字符。样品重量(Samp1eweitht)以克表示,
7、通常在分析开始之前预先输入。空管(B1ANKCE11)如果你想测量一根空管,在框中打上勾。当在此框中打上勾后,在数据采集窗口中除了操作者(Operator)、管颈体积(Ce11StemVo1ume)原始数据文件编号(RaWDataFiIeId)以及渗透仪常数(PeneTometerConstan1)条等区域外的所有区域都变灰。同时,样品体积(SamP1eVo1Ume)以及样品重量(SamP1eWeight)条等区域将自动归零。在空管测量结束后,原始数据将存于PoRoDATA文件夹中。就每一站口以及每一类型的样品管进行过的空管测量的原始数据都被保存在此文件夹中,进行校准时可调用这些文件,而无需每
8、次进行空管测量。选择空管文件(SE1ECTB1ANKCE11FI1E)若需要,空管校准可用于某一分析中。即从样品数据中减去空管数据。若想测样时进行空管校准,则在此框中打上勾并从校准文件夹中选择空管文件。注:若选择的原始文件不是空白运行文件,屏幕上将显示“无效的空白运行文件”(空管文件在样品体积栏中显示的是零,而且这也是软件用于区分样品测量文件和空管文件的运行参数)。如果你要选择另外的空白文件,可以点击右边的“”按钮重新打开文件夹。注:运行空白校准文件的目的是进一步提高测孔专家的准确性。运行空的文件是用于校准温度因素引起的汞的残余密度和体积变化。在理想情况下,运行空白时所使用应是无孔的、与实际测
9、试样品具有相似尺寸的(相似的、热性能)(可控)样品。空白运行的实验条件(在软件中称“空管校准”)应与实际测试样品的实验条件(如相同扫描速度)一致。样品体积(SAMP1EVO1UME)如果样品体积(单位:毫升)已知,或能计算出,操作者可以改变此值。如果用重量进行归一化操作或对样品密度不感兴趣,则此数据区可忽略不填。样品管颈体积(CE11STEMVO1UME),其值取2.0和0.5CC二者之一。选择能反映你正在使用的样品管的那个值。样品管常数(PENETROMETERCONSTANT)以mV/cc为单位的样品管校准值(参见本手册中5.3节中有关样品管的校准)。可以采用仪器厂家提供的数值(推荐),或
10、者选用通过校准样品管而测定的值。还可以点击选择(SE1ECT),从表中存储的数值中进行选择。当使用选择(SE1ECT)这一项时,仅仅能将正在加载的检测站的常数显示出来。在日常分析中不需要某一给定的样品管的校准常数。原始数据文件标识(Rawdatafitaid)显示含有原始孔率数据文件的名称。该文件名的末尾带有扩展名PRM.这个文件包括后期数据处理所必需的信息。所显示的缺省文件名包含有用信息的代码。例如:S8930011.PRMS一代表样品。8一代表1998,9代表1999等等依次类推。9代表9月。1-9代表从1月到9月,A-C表示从10月一】2月。30代表这个月的第30天。O1一代表这天实验中
11、的第1次分析。1一代表1号低压站,-2代表2号低压站,一A代表高压测量站。带有这种自动编码系统的每个检测站,每天能进行高达99个样品的分析。在每个站口每完成一次测量后数字将自动增加。如果想给文件另起一名,可采用任何有效的DOS文件名。名称(不包括扩展名.PRM)总长度不超过8个字符,文件名中只含有数字和字符。不允许空格和诸如“?”和“*”等字符。在分析开始时,选择汞的参数(MEReURYPARAMETERS),体积/密度计算(Vo1umezdensityca1cu1ation)或运行模式(RUNMode),可以改变任何一项操作参数或直接点击START(开始)进行分析测试。所有的操作参数如下所述
12、:汞的参数如果要更改汞的常数,点击汞的参数(MERCURYPARAMETERS),将出现汞参数对话框。俵面张力(SURFACETENSION)允许的表面张力范围为400.00到550.00ergscm2,若超出此范围将显示预设值。推荐使用480ergs/Cm2。接触角(Icontactang1ei)接触角的有效范围是至179.99度。若超出此范围将显示预设值。降压的接触角必须等于或小于升压过程的接触角。作为原始值推荐二者均用140度。当所有的参数都填写正确后,点击Ie)K1键返回数据采集(DATAACQU1SIT1ON)对话框。体积/密度计算如果需要输入样品的体积和密度,点击体积/密度计算(V
13、O1UME/DENSITYCA1CU1ATIONS)按钮。如果已经要求按体积归一化,有必要输入样品的体积或进行计算。接着会显示体积/密度计算(Vo1UME/DENSITYCA1CU1ATIONS)对话框。注:通过数据处理(DATAREDUeTION)下拉菜单也同样可进入此对话框。注:如果对以样品的重量和密度进行归一化计算不感兴趣,下列区域可以空着不填。汞的密度(mercurydensity)为了计算样品的体积和密度,必须提供在环境温度下的汞密度。如果已知,在指定区域内输入此值。如果未知,则输入环境温度,并点击计算密度(!CA1CU1ATEDENSITY)按钮,程序将计算出汞的密度。空样品管重量
14、(WEIGHTOFEMPTYCE11)要输入完全组装好的空样品管的重量。这里所讲的样品管重量指装配齐全的整套样品室的重量,包括上部管室、管连接组件、0型圈以及真空脂。每次称重使用相同的部件。样品管和汞的重量(WEIGHTOFCE11ANDHg)指装配齐全的样品管完全注满汞时的重量。样品管、样品和汞的重量(IWEIGHTOFCE11,SAMP1E,ANDHg)指装入样品并注满汞的装配齐全的样品管总重量。计算样品体积(CA1CU1ATESAMP1EV01UME1)将计算在冲填压力时未进入的样品和所有孔的体积。计算密度(CA1CU1ATEDENSITY)将计算样品的表观密度。表观密度是在冲填压力时由
15、排除汞的体积测定的。为了简化操作,计算按钮被依次编号。为了防止产生错误结果,应根据编号依次选择按钮。当所有参数都填写正确后,点击o键返同数据采集(Dataacquisition)对话框。运行模式要转换到低压操作,点击运行模式(RUNM0DE),即显示运行模式(RUNMODE)对话框(见下图)。从该对话框中可设置或选择下面的操作参数。注:如果启用两个低压站的话,这些参数同时适用于这两个低压站。以下讲述如何使用低压站。 仅进行抽真空和注汞(EVACUATEANDF111ON1Y)向样品管内注汞,为高压分析作准备,而无需记录降压/升压数据。 低压(1oWPRESSURE)进行低压分析直至达到最终要求的压力50PSIA,一旦完成分析,测量站将返同到大气压。 低压和重注(1OWPRESSUREANDREFI11)指除了完成上述相同的低压测量外,在分析之后还要重新对样品管进行抽真空和再注汞,为高压分析作准备。注:通常将低压分析数据和高压分析数据合并得到样品总的注入曲线。为了得到最佳结果,