煤电公司水汽监督规程.docx

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1、煤电公司水、汽监督规程1总则1.1实验室要求仪器设备和标准物质实验室应配备与检验/校准相适应的仪器设备和标准物质，仪器设备与标准物质的购置、验收、流转应受控，配备要求见附录B。当使用实验室永久控制范围以外的特种项目仪器设备时，应保证其符合本标准规定要求。不应使用未经定型的专用检验仪器设备。用于检验/校准的最高计量器具应有国家质量技术监督部门提供的有效检定证书或相关报告，并能溯源到国家基准或国际基准。对于不能或不适宜溯源到国家基准的仪器设备（含标准物质），实验室应制定特殊的程序和有效的方法来保证检验/校准结果的可靠性，一般采用以下方法：a）使用有证标准物质给出的可能材料特性；b）由有关方面一致同

2、意并明确规定的协议、标准或方法；c）参加实验室之间比对或能力验证。应在仪器设备的明显部位设有表明其技术状态的标志，包括检定（或检验/校准，以下同）结论、检定日期、下次检定日期、检定单位，并按以下颜色标识：a）具有有效检定合格证的用绿色标识，表明合格。b）经检定整体计量性能不合格，但实际使用量程或参数是合格的或暂无检定规程，经三台以上仪器比对，确认其比对结果在允许误差范围的用黄色标识，应标明在限定量程或参数范围内可用。c）无检定合格证书或经检验/校准不合格的用红色标识，表明不准使用。一台主机多通道测量且有互换性的成套设备应分别粘贴标志,对于不便粘贴标志的各类传感器探头，应分别挂有表明其技术状态（

3、合格、限用、停用）的标志牌。水质分析仪器设备应有D1/T913规定的质量检查验收报告及其作业指导书。人员资质实验室应有足够的人员，工作人员应经过与其承担任务相适应的教育、培训并取得电力行业核发的水质分析仪器检验员资质证书。实验室工作人员应掌握以下知识与技能：a）基础知识：我国有关计量法律、法规，工业计量、计量确认体系所依据的国际标准、国家标准、行业标准和本实验室的质量管理体系和程序文件。b）专业知识：水质分析仪器测量原理、仪器结构、性能、检验项目、技术要求与检验/校准方法、量值溯源与量值传递。c）计量知识：标准知识、质量控制和监督管理知识、误差理论、数据处理、数理统计、抽样方法等知识。实验室应

4、保存工作人员的有关资质证书、培训、技能和经历等技术业绩档案。仪器校正实验室使用的各种仪器原则上都要校正。分析天平及祛码每年进行一次校正；仪器分析使用的仪器，如分光光度计的波长刻度、PH计或离子计的毫伏刻度、高温炉的热电偶等可根据说明书要求进行校验；容量仪器的容积校正，可根据试验室的要求进行校正。化验室制度化验室首先要建立完整的、能够满足生产需要的组织机构。此外，还应建立和健全能保证化验室正常工作的秩序和分析数据可靠性的各种制度。如取样制度、化学监督制度、分析数据的校验和审核制度、各种仪器的维修和使用制度、各类分析结果的记录、报表、资料档案的保管制度。化验室环境为保证分析数据的可靠性和精密仪器的

5、灵敏度、准确度不降低，对实验室环境应有一定要求。普通实验室要求环境整洁、安静，并装设有良好的通风设备。精密化验室的环境符合普通化验室要求之外，还应采取防尘、防震动的措施。视实验要求，可加装恒温和空调设备。使用有毒试剂时的防护和保健措施使用对人体有害的化学试剂,应采取严格的防护措施。对含有毒害物质的废液，应进行处理后才能排放。1.2 一般规定试剂纯度使用的试剂应符合国家标准的规定。其纯度应满足水、汽质量分析得需要。本规程在使用中凡未标注试剂级别者，系指分析纯试剂。试剂配制规程中所使用的溶液，除明确规定外，均为水溶液。试剂加入量规程中试剂加入量一般以亳升表示。如以滴数表示者，其加入量应按在常温下每

6、20滴相当于Im1计算。空白试验规程中的空白试验有两种：第一种：在一般的测定方法中，为提高分析结果的准确度，以试剂水代替水样，用测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值为空白值。然后，对水样测定结果进行空白值校正。第二种：在微量成分的比色分析中，为校正试剂水中待测成分含量，需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验，与一般的空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂的2倍（若酸、碱数量加倍后会改变反应条件，则酸、碱数量可不加倍），用测定水样的步骤进行测定。根据单、双倍试剂空白试验的结果，对水样测定结果进行空白校正。由于单、双倍试剂加入量的不一致，校正时还应作体积因

7、素校正。或者采用少加试剂水的方法，使单、双倍试剂空白试验最终体积一致。恒重规程中规定的恒重是指在灼烧（烘干）和冷却条件相同的情况下，连续两次称量之差不大于0.4mg,标准中另有规定的不在此限。溶液浓度的表示方法质量百分浓度（）：是指在IOog溶液中所含溶质的克数。体积百分浓度（）：是指在IOOn11溶液中所含溶质的克数,符号为（WV）c这种浓度的表示方法通常适用于溶质为固体时溶液的配制。体积比浓度：是指液体试剂与溶剂按一定的体积关系配制而成的溶液，符号为（m+n）。如硫酸溶液（1+4）是指1体积的浓硫酸与4体积的试剂水混合配而成的硫酸溶液。物质的量浓度：是指在I1溶液中所含溶质的物质的量，单位

8、为mo1/1。滴定度：是指ImI溶液相当于水样中待测成分的重量，符号为T。通常表示滴定度的单位为毫克/毫升（mgm1）、微克/毫克（ugmg）o试剂水试剂水系指配制溶液、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所使用的水。根据试剂水的质量和制备方法不同，试剂水分为三种：【级试剂水：电导率（25C）0.2scm,高铳酸钾试验合格；II级试剂水：电导率（25C）1s/cm,高镒酸钾试验合格；W级试剂水：电导率（25C）3usCnb高钵酸钾试验合格。注：高镒酸钾试验按如下方法进行:取50OnI1试剂水,加0.002InO1/1高钵酸钾溶液0.2m1,混匀，放置Ih以上不退色即为合格。若微量有机物不影响测定，

9、高钵酸钾不退色时间可缩短为IOmin即为合格。I级试剂水供微量成分（PPb）测定使用，【、川级试剂水供一般分析测定使用，规格中有特殊要求者不在此限。空白水空白水是指用来配制溶液、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所使用的水。对空白水的要求：空白水是指用来配制试剂和作空白试验用的水。对空白水的质量要求规定如下：蒸馅水的电导率小于0.00005sm-0.0002sm（25oC）除盐水的电导率小于0.00001sm-0.0001sm（25C）Na+、Si02一次/每周除盐水箱DD.Na+、Si02一一次/每周生水箱DD、pH、ZD、YD、JD、C1-一次/每周自清洗出口母管ZD、余氯一次/每周超滤出口

10、ZD一次/每周反渗透入口母管SDI、ZD、余氯一次/每周反渗透出水DD、pH一次/每周深井水水质DD、pH、ZD、YD、JD、C1-一次/每周发电机定冷水DD、pH、YD、Cu一次/每周凝结水CC、pH、YD、C1、Na+、SiO2、溶氧、Fe、Cu一次/每周给水CC、pH、YD、SC、Na+、联氨、Sio2、溶氧、Fe、Cu一次/每周炉水SC、C1-、磷酸根、SiO2、pH、Fe.Cu、总含盐量一次/每周饱和蒸汽CCNa+、Si02FeCu一次/每周过热蒸汽CCnNa+、SiO2、Fe、Cu一次/每周再热蒸汽CC、Na+、SiO2、FeCu一次/每周凝结水精处理出水DD、PH、Na+、SiO

11、2、FeCu、YD、C1-一次/每周1.4 分析项目及采用方法标准分析项目使用方法引用标准备注DD电极法GB6908-1986PII玻璃电极法GB6904.1-1986Na+静态法GB12156-1989SiO2粗蓝比色法GB12149-1989Si02含量10500ug1或0.550mg1的锅炉用水硅铝蓝光度法GB12150-1989Si02含量050ug1的锅炉用水氢氟酸转化分光光度法GB12148-1989Si02含量0.55mg1的天然水YDEDTA法GB6909.1-1986GB6906.2-1986高硬度低硬度N2H4对二甲氨基苯甲醛分光光度法GB6906-1986适于锅炉给水和蒸汽溶氧银锌内电解法GB12157-89NH3氏试剂分光光度法SS-10-2-84Cu双环己酮草酰二腺分光光度法SS-8-1-84Fe邻菲罗咻分光光度法SS-C-1-84D1422.3-1991工业盐酸中铁含量的测定P043-钢铝酸分光光度法GB-6913.4-93C1-硝酸银摩尔法GB6905.1-86总磷分光光度法GB6913.3-86总无机磷分光光度法GB6913.2-86CaEDTA络合滴定法GB6910-86HC1容量法D1422.2-1991NaOH滴定法D1425.5-1991JD容量法GB14419-93SD容量法SS-6-1-84氯化钠硝酸银