母液循环偏硅酸钠生产配比和工艺操作规程.docx

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1、母液循环法生产偏硅酸钠配料要求和工艺操作规程一、化验原料1、液体水玻璃：SiO2,Na2含量，计算出模数及氧化钠和二氧化硅总含量。2、液碱：NaOH含量用波美计（或比重计）测出两种溶液的波美度换算出密度。为便于计量，建议投料时按体积计量再换算成质量。二、五水偏硅酸钠配料1、配料：五水偏硅酸钠是从碱液中结晶出来的，须将溶液模数调整为0.5-0.8之间，一般控制在0.650.7之间。实际生产中，按0.65计算配料，液体实际模数在0.650.7之间范围就可以了。计算方法按如下方程式：配料方程：nNa2OmSiO2+2（m-n）NaOHAmNa2OnSiO2m为硅酸钠液体（滤液）模数；n为目标偏硅酸钠

2、溶液模数。原子量:Na23;Si28;H1;016上述模数控制是初次生产，即用成品五水偏硅酸钠作晶种。第二次以后生产，因为有了母液作为晶种，可以将偏硅酸钠溶液的模数调整为070.8。关于母液利用：母液主要是含NaoH并含少量硅酸钠的液体。A、母液做其它用途，只用少量母液作为晶种。偏硅酸钠溶液的初始模数调配为0.65-0.7。B、母液回到结晶罐中一起浓缩，再用少量母液作晶种。偏硅酸钠溶液的初始模数调配为0.8左右。2、根据结晶罐的容积，计算出硅酸钠和液碱的添加量（体积），先将硅酸钠输入结晶罐中，开启搅拌，然后将液碱输入结晶罐中。3、配好溶液的氧化钠和二氧化硅总含量应在3545%,不要超过45%,

3、不能低于35%；实际操作40%；浓度太高需要加水；浓度低，则需要加热浓缩。三、九水偏硅酸钠配料1、配料：配料方程：nNa2OmSiO2+2（m-n）NaOHmNa2OnSiO2m为泡化碱模数；n为偏硅酸钠模数。模数=Sio2/Na2OX1.032n=0.9105,一般控制在0.951.0之间。为了缩短结晶时间，也可以适当降低n的数值，但不要低于0.7。也不能超过1.05。2、根据结晶罐的容积，计算出泡化碱和液碱的添加量（体积），先将泡化碱输入结晶罐中，开启搅拌，然后将液碱输入结晶罐中。3、配好溶液的氧化钠和二氧化硅总含量应在32%左右，不要超过38%,不能低于30%,浓度太高需要加水；浓度低，

4、则需要浓缩。四、过滤：对于产品杂质和铁含量要求比较高的情况，应该对溶液进行过滤。或者先单独过滤水玻璃和液碱，也可以在配好偏硅酸钠溶液搅拌36分钟后进行过滤。可用增强聚丙烯板框或厢式压滤机进行过滤，滤布为750B丙纶，厚度0.9-1.0mm。五、九水偏硅冷却结晶：1、测定偏硅酸钠溶液温度，通过冷却将溶液温度缓慢降到42之内。2、待溶液温度在40左右时，开始添加晶种（九水偏硅酸钠成品），添加量为罐内产品量的0.51%,添加1%就可以。本量为初次无母液的添加量。3、将溶液温度控制在30-40C之间，太高或太低都会影响结晶。温度高无法结晶；温度低结晶快，但颗粒小。4、在添加晶种30分钟后，可以添加少量

5、十二烷基苯磺酸钠（加二十份温水溶解成溶液添加），添加量为产品的万分之五左右。5、控制结晶时间和结晶温度，结晶过程是个放热过程，应随时观察罐内温度，通过自然冷却或通冷水冷却使温度控制在40以内。结晶时间在47小时之间，一般5小时左右。在溶液温度达到要求范围，通过自然冷却就行了，没必要通冷水。6、在结晶过程中如果出现含晶粒的溶液太稠或者晶粒太小，应该添加冷水，再继续结晶。7、搅拌可以开开停停，但间隔时间尽量不要超过10分钟，晶粒细可以间隔时间长点；晶粒不均匀或有沉积应间隔时间短点。六、五水偏硅冷却结晶：1、测定偏硅酸钠溶液温度，通过冷却将溶液温度控制在55之内。2、待溶液温度在50左右或更小时，开

6、始添加晶种（五水偏硅酸钠成品），添加量为罐内产品量的0.2-1%,可以加0.5%左右，本量为初次无母液的添加量，比例是按将能生产五水偏硅酸钠（通过二氧化硅估算产量）的成品比例。晶种量大,则产品粒度小。反之，产品粒度大。具体添加量可以根据结晶速度和晶体大小情况来调整。3、匀速冷却，将溶液温度控制在3545之间，太高或太低都会影响结晶。温度高无法结晶；温度低结晶快，但颗粒小。特别注意：添加晶种后，会有结晶热产生，液体温度会反弹升高。起先冷却要快，使液体温度不能超过60o然后匀速缓慢冷却，最后不低于35o冷却速度太快，会迅速结晶，晶体来不及长大，造成晶体细小或死床结块。4、在添加晶种30分钟后，可以

7、添加少量十二烷基苯磺酸钠（加二十份温水溶解成溶液添加），添加量为产品的万分之五左右。（也可在准备放料前1小时加入）5、控制结晶时间和结晶温度，结晶过程是个放热过程，应随时观察罐内温度变化，通过自然冷却或通冷水冷却使温度控制在3540之间。结晶时间在59小时之间，一般7小时左右，太快太慢都不好。在溶液温度达到要求范围，并不再明显反弹，可以不通冷水自然冷却或少通冷水。结晶过程需始终开着搅拌，包括放料过程。6、结晶常见问题：结晶时间太长，超过12小时：温度高或晶种少。通过调整温度或增加晶种解决。结晶时间短，母液少，溶液太稠没有流动性甚至形成块状：冷却太快；晶种太多；尤其可能性最大的是溶液浓度高。解决

8、办法就是通适量冷水搅拌，成为液态流体，并再结晶一段时间。晶粒细小，长不大：原因是溶液稠、晶核多；搅拌速度快。或者是因为晶种量大。应该添加冷水，再继续结晶。适当调控搅拌间隔时间。7、放料困难：原因是溶液浓度高，应加水。下次生产时应降低浓度。8、搅拌可以开开停停，但间隔时间尽量不要超过10分钟，晶粒细可以间隔时间长点；晶粒不均匀或有沉积应间隔时间短点。应视生产情况灵活操作。七、离心脱除母液：待晶粒成长到要求大小（用手感觉溶液,明显有较多的颗粒），溶液悬浮大量砂状晶粒并使溶液明显显现稠状的时候，就可以放料离心了。离心机边进料边离心，添加量不要超过容积的二分之一，一般离心610分钟就可以了，离心时间根

9、据实际效果确定。特别注意：边进料边离心时，应控制流量不能太大，进口要顺着朝向离心机旋转方向。避免液体飞溅。实际操作中，要试着调整流量和管道进口角度，以不飞溅和流量满足生产为宜。离心时，人不能靠近离心机，远离1.5m以上。如果边进料边离心出现物料飞溅,应先进料,再开动离心机,投料量150-200kg,不超过200kg.建议离心机配个建议盖,如木锅盖之类.离心机滤布建议采用丙纶材质，可以选用200目左右的滤布（丙纶750A,厚度0.6-0.7mm)o非自动卸料离心机，用挖勺将物料掏出来就可以了。一个班次之内没必要清洗滤布，但一个班次结束后最好能清洗干净滤布。八、母液的回用：1、母液可以作为晶种，但

10、因为量大，每次用不了这么多母液晶种，仅用四分之一就可以了。母液晶种多，产品粒度小。根据生产经验确定母液作为晶种的用量。取母液作为晶种，尽量做到取的母液稠稀比较接近，便于生产稳定。2、母液在池中会继续结晶沉淀，达到一定厚度后，应清理出来进行离心分离作为产品。3、过多的清母液应随同配好的料液进行浓缩。4、母液循环时间很久，如果母液锈色太重，即铁含量相当高，可以选择弃去。这根据对产品质量要求而定，对铁含量要求不高，反复利用即可。九、包装：离心出来的偏硅酸钠可以直接包装。当然再经过一次干燥，产品流动性会更好。流化床干燥进口温度：五水：IOOC,物料表面温度65C九水：80,物料表面温度38流化床操作方法按设备厂家提供的操作手册进行。包装袋应该是内塑料袋外编织袋，按行业标准或用户要求确定。