比表面积分析仪操作规程.docx

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1、1 .目的对物料的粒度进行检测，使产品粒度满足标准和顾客要求；2 .适用范围适用于本公司所有物料粒度的检测和生产作业控制；3 .职责3.1 技术部门负责提BT-9300ST激光粒度分布仪的操作规程；3.2 计划部门提供客户标准和要求；3.3 生产部门负责用BT-9300ST激光粒度分布仪对物料粒度进行检测；3.4 质检部门定期负责BT-9300ST激光粒度分布仪的校准工作；4实验步骤注意事项4.1.1 样品处理样品管称量：装样前首先称量样品管质量，注意检查样品管是否干净，是否损坏。4.1.2 装样品称量样品的质量根据实际比表面积确定，大比表面积称少量，小比表面积可尽量多称，但样品的体积不能超过

2、样品管容积的2/3O被测样品产生的脱附峰与定量管的峰值尽量接近，依次减少计算误差，具体可根据实际测试经验确定。装样品用配套的漏斗，样品必须装入样品管底部的粗管中。如果样品颗粒较大，可以不用漏斗，不可将样品粘在样品管两端细管的管壁上，否则对吸附有影响。4.1.3 样品烘干温度要求：一般样品最低烘干温度为105度，这时样品中的水分子才能沸腾。如果不能确定烘干温度，可根据样品的耐温程度确定，测比表面积一般在150度左右，测孔径可根据样品的耐温情况尽量高一些。真空度要求：测比表面积一般不用抽真空，孔多时，建议抽真空；测量孔径分布时，都要抽真空。样品处理不能用鼓风干燥箱鼓风。处理时间：3小时左右，可根据

3、实际调节。4.1.4 样品称量样品烘干后从烘箱中取出迅速移入干燥器中冷却至常温，然后再称量样品和管的总质量，最后计算出样品的实际质量，即样品质量=样品和样品管总质量一样品管质量（单位：毫克）4.2测试前准备1.1.1 安装样品管将处理好的样品装入测试仪器，注意样品管接头是金属材质，不要将管子磕破。注意：4路中不测的一路必须接一样品管，直接对比法测试，标准样品须接在第一路1.1.2 通气主机通电前首先通气，将两路气体压力分别调节在0.16MPa,通气时间最少5分钟，仪器长期不用则通气时间长一些，以免热导池损坏。1.1.3 热导池预热通气一段时间后，再调节气压值至0.16MPa（开始气压会有所下降

4、，须多次调节），点击“热导池预热”（图2）,系统自动调节流量到一定值，热导池通电预热，预热需要30分钟左右。图24.3 实验参数设置热导池预热过程中可以进行实验参数设置，点击“实验设置”（图2）,出现一个参数设置界面，测试方法不同界面内容有所改变，以下对不同测试方法的参数设置进行详细介绍。4.3.1 BET图3是BET测试参数设置界面，BET测试P/PO在0.050.35之间选35个点，软件中已经在此范围平均选了7个点，只需在要测的点前打勾即可，BET法测试最少选3个点。若选一个点或两个点，得出的结果只是单点BET结果。定量管体积已经提前效准，不能改动，自己也可以用标准样品重新校准。测炭黑比表

5、面积时，如果还要测其外比表面积，须在炭黑前打勾，否则没有所要的数据。不测的一路除接一空管外，在实验设置中必须将该路样品质量写为品”。4.3.2 直接对比法测试图4是直接对比法测试参数设置界面，流量比默认为0.25。标准样品必须接在第一路。标准样品的比表面积必须填写。4.4 样品测试先观察气压表是否显示在0.16MPa,试验设置是否准确无误，点击“开始测试”（图5）,系统自动进行一次复位操作，检查一切是否正常，然后系统提示是否进行实验，点“是”则自动调节流量开始测试。图5测试过程中，软件设置内容无法改动，设置图标显灰色，如果中间要停止实验，先点击“结束实验”（图6）,待程序结束后，此时设置图标变

6、亮，再关闭软件窗口，程序未结束时不可强制关闭窗口，以免数据丢失。测试过程中，可以通过改变图7中坐标轴大小调整曲线的显示比例。，句力口吾吕吕吕w?据图3CDKTC7145dtM三-W抬Ww图6.图7注意：整个测试过程中气压即使稍微波动也不可调节，不可强制关闭程序。IW.X轴最大坐标C分钟120Y轴最大坐标（M）oo4.4.1 实验结束后，先关闭主机电源，再关闭气源。4.4.2 BET图8是BET测试脱附曲线，左一是定量管脱附曲线，其余从左往右依次是第一路到第四路样品的脱附峰。根据实际情况可以对得到的数据进行筛选，通过改变坐标轴范围（图7）来调节曲线的显示比例（图8）,以此来观察样品的脱吸附情况。

7、通过观察BET曲线的线性拟合度判断每个P/PO点的测试情况，可以将离曲线远的点去掉,以达到更好的拟合。点击图9中的“实验设置”，在图10中是否计算下选择要参与计算的数据，双击“是”（否）就会变成“否”（是），选择之后点“确定”，然后点击图8中的“重新计算”，软件就会自动计算得出结果。图11是BET法测试得到的曲线图以及相关数据。RZROW辎测HSI攵KR/RO次际眩PM(RFO)(V*(1-FVFa6)3点8ET比差函*只0.2527-49-47007-43OOOO351361O20164X173072OOO&446136281063O1-47-411S27OOOOM3133557739OOQ

8、Q7BO322O2SOOBABQ12。476641IW率B京怕吸附Mvm（OnI）KpH*财UOO2975QO00047-433O759263e177匕匕美口-R（mZq）9W卜匕匕Enn枳1aegE1r比BE15不只O714349327232003612图H4.5 数据保存实验过程中，开始测完一个P/P0点，软件会根据填写的参数信息自动建立一个文档并且保存数据，默认在文件安装目录下，保存目录也可以自己设置，每测完一个点，软件会自动保存一次，不会因为偶然性错误引起数据丢失。一次实验结束后关闭窗口时软件会提示是否保存数据，点击“是5仪器维护与保养每次测试前必须先通气，长期不使用时应通气时间长一些，测试完关机之后过一段时间再关气；不做实验时，四路都接上样品管，防止空气中水分子进入管路;液氮杯托盘上不要放其它重物；出气口接一段塑料软管；请勿打开主机箱盖，以免触到仪器参数设置旋钮。