JJF陕0582023 片剂硬度仪校准规范.docx

《JJF陕0582023 片剂硬度仪校准规范.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《JJF陕0582023 片剂硬度仪校准规范.docx（18页珍藏版）》请在第一文库网上搜索。

1、陕西省地方计量技术规范JJF（陕）058-2023片剂硬度仪校准规范Ca1ibrationSpecificationforTab1etHardnessTester2023-02-15实施2023-11-15发布JJF（陕）058-2023片剂硬度仪校准规范Ca1ibrationSpecificationforTab1etHardnessTester归口单位：陕西省市场监督管理局主要起草单位：西安计量技术研究院本规范由陕西省市场监督管理局负责解释本规范主要起草人：任志刚（西安计量技术研究院）孙培强（西安计量技术研究院）黄炯力（西安计量技术研究院）参加起草人：吴薇（西安计量技术研究院）刘会婷（西安

2、计量技术研究院）王凯（西安计量技术研究院）田丽华（西安计量技术研究院）目录引言(II)1范围(1)2 引用文件(1)3 术语和计量单位(1)3.1 片剂硬度(1)3.2 计量单位(1)4概述(1)5计量特性(2)6校准条件(2)1.1 环境条件(2)1.2 测量标准及其他设备(2)7 校准项目和校准方法(2)7.1 硬度仪的示值误差(2)7.1.1 示值误差校准的方法(2)7.1.2 示值误差校准的程序(3)7.2 硬度仪的示值重复性(3)8校准结果表达(3)8 .1校准结果处理(3)8.2校准结果的不确定度(3)9复校时间间隔(4)附录A校准原始记录(推荐)格式(5)附录B校准证书内容及内页

3、(参考)格式(6)附录C片剂硬度仪示值误差的测量不确定度评定(8)引言本规范依据JJF1O712O1O国家计量校准规范编写规则、JJF10012011通用计量术语及定义、JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示等基础性系列规范文件进行制定。本规范校准方法及计量特性等主要参考了JJG4552000工作测力仪、JB/T20104-2007片剂硬度仪。本规范为首次发布。片剂硬度仪校准规范1范围本规范适用于各类片剂硬度仪的校准。2引用文件本规范引用下列文献：JJG455-2000工作测力仪JB/T20104-2007片剂硬度仪凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引

4、用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3术语和计量单位3.1 片剂硬度tab1ethardness采用机械动力对片剂施以挤压直至破碎，片剂承受的最大力值。3.2 计量单位采用的计量单位：牛顿(N)。4概述片剂硬度仅是医药行业用来检测片剂硬度的仪器，能对药品质最的提高起到积极的促进作用。片剂硬度过低，不易成型且不耐磨损；片剂硬度过高，影响片剂的崩解度和释放度。因此，在片剂的生产过程中要对片剂硬度加以控制。工作原理为：将片剂放入待检区域，按下硬度测试按钮，驱动电机通过传动结构使压头缓慢匀速前进，直到触碰待测片剂，开始加压直至片剂出现破碎，力传感器记录片剂破碎前所承受的最大力值并将其呈

5、现在显示屏上，驱动电机停止加压并带动压头快速回到初始位置。常见的结构示意图见图1。5计量特性示值误差：2%重复性：1%注：以上计量特性要求仅供参考。6校准条件6.1 环境条件环境温度：（2010）,相对湿度：70%o标准器应和片剂硬度仪在室内达到温度平衡，周围无明显振动，无腐蚀性气体。6.2 测量标准及其他设备根据片剂硬度仪的规格和量程选用相应量程的力值昧码、标准测力仪，标准测力杠杆等作为校准片剂硬度仪的力标准器，标准器的最大允许误差不超过0.5%。7校准项目和校准方法片剂硬度仪应放置在稳固的平台上，仪器的外壳应光滑、平整，无明显划痕，按键功能正常，屏幕显示应完整清晰，加载系统能够正常运转。硬

6、度仪工作时压头处应有保护装置，且工作可靠。硬度仪超出力值测量范围时，应有过载保护系统。7.1 硬度仪的示值误差7.1.1 示值误差校准的方法7.1.1.1 标准测力仪或标准测力杠杆进行校准选择合适量程的标准测力仪或标准测力杠杆，加载在硬度仪受力方向上，按校准点逐级加载力值进行校准。7.1.1.2 力值祛码在外校口进行校准对于有外部校准接口的硬度仪，可将硬度仪转动方向，使外部校准连杆处于垂直向下的方位，按校准点逐级加载力值祛码进行校准。7.1.13拆卸传感器进行校准没有外部校准连杆的硬度仪，可将硬度仪的力传感器拆下来，垂直放置在水平的台面上，按校准点逐级加载力值硅码进行校准。7.1.2示值误差校

7、准的程序测量下限为校准起始点，其校准点间隔一般取测量上限的20%。在各测量范围内，测力仪至少校准5个点，各点应大致均匀分布，一般为校准测量上限的20%,40%,60%,80%,100%等5个点。选好点位后逐步施加标准力值，每个点测量6次，取6次测量值的算术平均值作为片剂硬度仪在该点的测量结果，硬度仪的示值误差计算见式（1）。5=100%（1）F式中：5示值误差，%；F标准力值，N；F在标准力尸作用下，硬度仪6次测量值的算术平均值，N07.2硬度仪的示值重复性硬度仪的示值重复性用相对标准偏差进行表示，硬度仪的示值重复性与示值误差校准同时进行，选择同一组测量数据，相对标准偏差计算方法见式（2）。.

8、_Z（耳-7）2RSD=JM100%（2）F式中：RSD相对标准偏差，%；F1在标准力厂作用下，第，次测量的硬度值，No8校准结果表达8.1 校准结果处理经校准的片剂硬度仪出具校准证书，校准证书应符合JJF1O712010中5.12的要求，并给出各校准项目名称和测量结果以及扩展不确定度。校准原始记录（推荐）格式见附录A,校准证书内容及内页（参考）格式见附录B。8.2 校准结果的不确定度片剂硬度仪校准结果的不确定度按JJF1059.12012的要求评定，校准结果不确定度评定示例见附录C。9复校时间间隔建议片剂硬度仪复校时间间隔不超过12个月。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器

9、本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。JJF（陕）058-2023附录A片剂硬度仪校准原始记录（推荐）格式客户名称证书编号器具名称校准依据JjF（陕）XXX-2023片剂硬度仪型号/规格出厂编号生产厂家标准器名称测量范围出厂编号最大允许误差校准地点环境温度相对湿度：%1、外观检查：2、测量数据测量数据单位：N标准力值FiFiF3F4F5F6FRSDt4eik=2校准员：核验员：校准日期：年一月一日附录B校准证书内容及内页（参考）格式B.1校准证书应至少包括以下信息：a）标题：“校准证书”；b）实验室的名称和地址；c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不

10、同）；d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e）送校单位的名称；f）被校对象的描述和明确标识；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期;h）如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述；1）校准结果及测量不确定度的说明；m）对校准规范的偏离的说明；n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；O）校准结果仅对校准对象有效的声明；p）未经校准实验室书面批准，不得部分复制校准证书的声明。B.2校准证书内页

11、（参考）格式校准点示值重更性RSD示值误差S示值误差的扩展不确定度Ud，k=2附录C片剂硬度仪示值误差的测量不确定度评定C.1概述C.1.1测量依据：本校准规范C.1.2环境条件：温度25.5。(:，相对湿度56.5%。C.1.3测量标准：力值祛码力值范围：(212)N最大允许误差：0.5%C.1.4被测对象：片剂硬度仪型号YD-II测量范围：(020O)N分度值：0.1NC.1.5测量过程：此设备有外部校准连杆，将硬度仪转动方向，使外部校准连杆处于垂直向下的方位，用力值跌码挂载的方式进行校准。C.2数学模型=F-F(1)式中：示值绝对误差，N；F标准力值，N；F在标准力尸作用下，硬度仪6次测

12、量值的算术平均值，NoC.3标准不确定度的评定C.3.1力值祛码引入的标准不确定度1。校准片剂硬度仪所使用的力值破码引入的不确定度分量见表C.1。表C.1力值通码引入的标准不确定度单位：N标准力值最大允许误差包含因子六U1400.2石0.115800.4百0.2311200.6出0.3461600.8百0.4622001.0百0.577C.3.2测量重复性引入的标准不确定度2。逐级施加标准力值，每个点校准6次，取6次校准值的算术平均值作为片剂硬度仪在该点的测量结果，汇总后得到数据表C.2。表C.2重复性测量数据汇总单位：N标准力值FiF2F3F4F5F6F24040.340.240.140.3

13、40.240.140.20.20.0898080.680.280.580380.580.680.40.40.164120120.9120.8120.9120.7121.1120.6120.80.80.175160161.21613161.8161.5161.1161.4161.41.40.248200201.6202.3202.5202.1201.8201.9202.02.00.333由于校准次数为6次，故采用贝塞尔公式计算此不确定度分量，单次测得值的实验标准偏差5计算见式（2）。i切,1（-D（2）C.3.3片剂硬度仪分辨力引入的标准不确定度3。选用的片剂硬度仪，分辨力为0.1N,其示值分辨力符合均匀分布，取包含因子人后,计算由此引入的标准不确定度分量3。其结果按照公式（3）进行计算。C.3.4标准力值和片剂硬度仪受力方向不一致引入的标准不确定度4。由于片剂硬度仪在校准时，标准力值和片剂硬度仪受力方向会有一定程度的不一致，但其校准数据一般都集中在一个特定的区域之内，此区域的确定可通过大量的实验数据的积累来确定，对于片剂硬度仪来讲其数值一般不超过0.3%。其结果按照公式（4）进行计算，数据记入表C.3o(4)2r0.3%表C.3受力方向不一致引入的标准不确定度4单位：N校准点受力方向不一致导致的力值误