维C含量测定标准操作规程.docx

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1、Vc片含量测定标准操作规程起草人日期20年月B审核人日期20年月日批准人日期20年月日生效日期20年月口颁发部门质量部分发部门质量控制部1.目的建立VC片含量测定检验标准操作规程，规范操作。2 .范围适用于VC片的含量测定。3 .依据中国药典2010版二部4 .职责4.1 起草：QC审核：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。4.2 QC实施本规程。4.3 QA监督本规程的实施。5 .内容本品含VC（G40,）应为标示量的93.0%107.0%。5.1 仪器与用具分析天平（感量01mg）,研钵，10Om1量瓶，10Om1量筒，50m1移液管，1m1刻度吸管，10m1刻度吸管，25m1棕色酸式

2、滴定管，25Om1锥形瓶，干燥滤纸。5.2 试液与试剂稀醋酸，淀粉指示液，碘滴定液（0.1mo11）5.3 方法直接碘量法。5.4 操作步骤5.4.1 取本品20片，精密称定，研细；5.4.2 取IOOm1量瓶2只，分别精密称定，取研细的细粉适量（约相当于维生素C02g）2份（同时做平行试验），分别置量瓶中，精密称定，两次重量之差即为取本品的量；5.4.3 加新沸过的冷水IOom1与稀醋酸10m1的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，弃去初滤液，收集续滤液。5.4.4 精密量取续滤液50m1,加淀粉指示液ImI,用碘滴定液(0.05mo11)滴定(控制滴定速度

3、为每分钟35m1),至溶液所显蓝色并持续在30秒钟内不褪色。每Im1碘滴定液(0.05mo11)相当于8.806mg的C6H8C6。5.5 计算5.5.1 取样量计算(1)取样量(g)=WTX?B含量计算(2)标示量=0?平X1o0%式中：W平：平均片重(g)F：碘滴定液(0.05mo11)的校正因子T：滴定度(gm1)V：样品消耗碘滴定液(005mo11)的体积(m1)S：精密称取本品量(g)P：片粉含量(gg)B：标示含量(g)5.6 注意事项5.6.1 碘液应贮存在棕色具塞玻璃瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；5.6.2 配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长，并应迅速冷却，以免降低其

4、灵敏度；应临用新配。5.7允许误差本法相对偏差不得超过0.5%。5.8结果与判定本品含维生素C(C6H8C6)应为标示量的93.0%07.0%。6 .检验依据中国药典2010年版二部。本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。5.2鉴别:5.2.1试液及仪器一般实验仪器和红外分光光度仪。三氯化铁试液：取三氯化铁9g,加水使溶解成IOOmI,即得。稀盐酸：取盐酸234m1,加水稀释至IoOomI,即得。本液含He1应为9.5%10.5%。亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g,加水使溶解成IOOmI,即得。碱性B-奈酚试液：取B奈酚0.25g,加氢氯化钠溶液(ITIO)IOm1使溶解，即得本液应

5、临用新制。5.2.2分析步骤5.2.2.1 取本品10片于研钵中研细精密称量(约相当于对乙酰基酚05g)粉末于研钵中用25m1量筒量取乙醇20m1分次研磨使对乙酰氨基酚溶解。滤过，合并滤液，蒸干残渣备用。(1)取上述残渣少许于试管中加水2滴，三氯化铁试液1滴，即显蓝紫色。(2)取上述残渣约0.1g置试管中用5m1移液管加稀盐酸5m1,置水浴中加热40分钟，放冷。取0.5m1置小试管中滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用移液管加水3m1稀释后，加碱性B-奈酚试液2m1,振摇即显红色。5.2.2.2 取本品细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚IoOmg),加丙酮IOmI,研磨溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减

6、压干燥，用红外分光光度仪检测，采用压片法，取残渣约115mg,置玛瑙研钵中，加入干燥的溟化钾或氯化钾细粉月20030Omg(与供试品的比约为200:1)作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的药片模具中，使铺展均匀，抽真空约2min,加至(0.8106)kPa(约8IOT/cm2),保持压力2min,撤去压力并放弃后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采用其他直径的压膜制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度适合的片子测定。5.3 检查：5.3.1 溶出度5.3.1.1 试液及仪器一般实验仪器、溶出仪和紫外可见分光光度仪。稀盐酸：

7、取盐酸234m1,加水稀释至IooomI,即得。本液含HC1应为9.5%10.5%。0.04%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠0.04g,加水溶解至IOomI,即得。5.3.1.2 分析步骤取本品，照溶出度测定法第一法检查，以稀盐酸24m1加脱气冷水至IOOom1为溶出介质，设定转速为每分钟100转，依法操作，设定时间为36分钟，分别于36、35、34、33、32、31时取样，取溶液5m1,滤过，精密量取续滤液Im1至50m1容量瓶，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法检查，测定时，以配制供试品溶液的同批溶剂为空白校零，采用1cm的石英吸收池，在257nm2nm波长以内测试

8、吸光度，同理测定供试品的吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（EIcmI%）为715计算出每片的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。.溶出度=o.5IoOOX1/50x715K100=100%公式式中An供试品测得的吸光度5.3.2 对氨基酚5.3.2.1 试液及仪器一般实验仪器、十万分之一天平、高效液相色谱仪。甲醇水（4：6）：甲醇水（4：6）混合均匀，即得。5.3.2.2 分析步骤取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚02g）,精密称定，置IOm1量瓶中，加溶剂甲醇-水（4：6）适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解，加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液（临用新制）；另取对氨基酚和

9、对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂制成每Im1中约含20g的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（附录VD）测定。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g,磷酸二氢钠3.9g,加水溶解至IOOom1,加入10%四丁基氢氧化铉溶液12m1）甲醇（90：10）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40；理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000,对氨基酚与对乙酰氨基酚峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液201,注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氨基酚色谱峰的峰高约为满量程的10%：再精密量取供试品溶液与对照品溶液各201,分别注入液相色谱仪，记录色谱图；

10、按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过标示量的0.1%。5.3.3 重量差异5.3.3.1 试液及仪器一般实验仪器5.3.3.2 分析步骤取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较，重量差异限度应在标示重量的5%以内，超出重量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。5.4 含量测定5.4.1 试液及仪器一般实验仪器和紫外-可见分光光度仪。0.4%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠0.4g,加水溶解稀释至IOOmI,即得。5.4.2 分析步骤取本品10片，精密称定，置研钵中研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg）,置25Om1量瓶

11、中，加0.4%氢氧化钠溶液50m1及水50m1,振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5m1,置IOOm1量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液IOmI,加水至刻度，摇匀，照紫外可见分光光度法检查，测定时，以配制供试品溶液的同批溶剂为空白校零，采用1cm的石英吸收池，在257nm2nm波长以内测试吸光度，同理测定供试品的吸光度，计算，即得。含量%=W25051007150.51OOXIC）0%公式式中AH供试品的吸光度；Wn：供试品的称样量。0.5标示量715C8H9NO2的吸收系数（E1Cm1%）6.相关文件与记录对乙酰氨基酚片检验记录R-QC-01-003对乙酰氨基酚片检验报告B-QC-01-003微生物限度检查记录R-QC-01-128*w*ww*w*：k*