食品中亚麻酸的测量结果不确定度评定.docx
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1、食品种亚麻酸、Y-亚麻酸的测定结果不确定度评定1、目的按CA1Q-VM-0095食品种亚麻酸、丫-亚麻酸含量的测定方法,样品经过提取脂肪、氢氧化钾(甲醇溶液)甲酯化,过滤后用气相色谱法进行定量分析。2、步骤准确称取Ig(精确至0.0Ig)样品放入IOm1比色管中,用正己烷溶解定容。准确吸取2m1此液于IOm1带盖离心管中,加入0.2m1氢氧化钾的甲醇溶液,振摇5min,放置IOminS(甲基化反应)。经0.45Um滤膜过滤后上机检测。3、数学模型试样中亚麻酸、Y-亚麻酸的含量按下式进行计算。VCXVXfXI(X)X=I式中:X试样中亚麻酸、丫-亚麻酸的含量,单位为毫克每百克(mg100g);c
2、从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度,单位为毫克每毫升(mg/m1);V样品定容体积,单位为毫升(m1);f试样液稀释倍数;m试样的质量,单位为克(g)4、 测量不确定度分量4.1 测量结果重复性,rep4.1.1 亚麻酸对鱼油样品进行10次独立重复测量,得到的测量结果见表一。测量覆盖方法全过程,同时反映了称量、定容等分量的重复性,属于A类不确定度。表一亚麻酸的含量测定值(mg100g)次数n12345678910测量值X1363.051377.491399.491278.491286.521366.11310.221332.181369.881305.1110次独立测量结果的平均值为n-,
3、X=3一=1338.853mg/1OOgn通过多次(n=10)重复测量得到的单次测量实验标准偏差为-)2=41.729(-1)此次对被测样品重复测量10次,即m=10,因为仪器比较稳定、测量过程可控,测量平均值的实验标准差为相对不确定度分量为w(z)=9.85610-3X4.1.2 -亚麻酸对鱼油样品进行10次独立重复测量,得到的测量结果见表二。测量覆盖方法全过程,同时反映了称量、定容等分量的重复性,属于A类不确定度。表二Y-亚麻酸的含量测定值(mg100g)次数n12345678910测量值X78.9878.9879.6675.8375.9074.6778.4780.7778.4681.47
4、10次独立测量结果的平均值为ZXiX=旦一=78.319吆/10Og通过多次(n=10)重复测量得到的单次测量实验标准偏差为(-x)2=2.211(一1)此次对被测样品重复测量10次,即m=10,因为仪器比较稳定、测量过程可控,测量平均值的实验标准差为S(X)=-J=O.699yjtn相对不确定度分量为urerep)=型9=8.928IO-3X4.2 通过用最小二乘法得到的校准曲线计算样品溶液中亚麻酸、Y-亚麻酸的浓度,c4.2.1 亚麻酸用浓度为1.0mgm1的标准储备液配制出浓度分别为0.01,0.02,0.05,0.10,0.20mg/m1的五个校准标准溶液。由于校准标准溶液质量浓度的不
5、确定度小到足够可以忽略,因此在采用最小二乘法拟合校准曲线时,计算得到的亚麻酸浓度co的不确定度仅与峰面积的测量不确定度有关,而与校准标准溶液的不确定度无关。同时也不考虑五个校准标准溶液质量浓度之间的相关性。对五个校准标准溶液各测量2次,共计10次,测量到的峰面积见表三。表三不同浓度亚麻酸标准溶液的峰面积响应值标准物质浓度mg/m1峰面积响应值A0.012.41872.814140.024.355674.344440.059.909299.956310.1020.1554720.627630.2039.403940.73898拟合校准曲线的方程为:A=B1c+0_0.010.02+0.050.1
6、0+0.20cx-r.rc=0.076mg/m1_n2/_SXX=Z(Ci-D)=Zc;-(c)?=0.04824i=1I=ISXy=(ci-c)(1-)=YciAi-ncA=9.56743i=1/=1S4=。=198.3299B0=A-B1C=0.39938测量的实验标准偏差为忙(Hq)2S(c)=-=0.4382Yn-2对被测样品测量六次,即p=6。测得样品溶液的浓度CO=O.0778mg/m1(c)=1.141103tz7w10.4382I1I(0.0778-0.076)24.2.2 198.3299V6+T+0.048244.2.3 -亚麻酸用浓度为1Omg/m1的标准储备液配制出浓度
7、分别为0.01,0.02,0.05,0.10,0.20mg/m1的五个校准标准溶液。由于校准标准溶液质量浓度的不确定度小到足够可以忽略,因此在采用最小二乘法拟合校准曲线时,计算得到的Y-亚麻酸浓度CO的不确定度仅与峰面积的测量不确定度有关,而与校准标准溶液的不确定度无关。同时也不考虑五个校准标准溶液质量浓度之间的相关性。对五个校准标准溶液各测量2次,共计10次,测量到的峰面积见表四。表四不同浓度Y亚麻酸标准溶液的峰面积响应值标准物质浓度mg/m1峰面积响应值A0.019.1797710.153960.0220.058220.796640.0550.2223851.593990.10101.39
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