黄连分析方法确认方案.docx

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1、黄连分析方法确认方案文件编号：确认方案审批表项目职务姓名签名日期起草QC年 月日会审QC主任年 月日QA主任年 月日批准质量总监年 月日确认小组成员表序号部门组内职务姓名签名日期1质量部组长年 月日2质量部成员年 月 日3质量部成员年 月日4质量部成员1概述32目的33职责33.1 验证委员会33.2 验证小组33.3 质量部33.4 物资部34时间计划45确认内容45.1 检验仪器和文件的确认4件件件件件 附附附附附1文件和检验仪器的确认记录2鉴别3含量测定4偏差记录表5方案变更记录表1概述黄连为毛葭科植物 Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连 Coptis delt

2、oidea C. Y. Cheng et Hsiao 或云连COPtiS IeetawalL的干燥根茎。清热燥湿，泻火解毒。用于湿热痞满，呕吐吞酸，泻痢， 黄疸，高热神昏，心火亢盛，心烦不寐，心悸不宁，血热吐蚂，目赤，牙痛，消渴，痈肿疔疮; 外治湿疹，湿疮，耳道流脓。酒黄连善清上焦火热。用于目赤，口疮。姜黄连清胃和胃止呕。 用于寒热互结，湿热中阻，痞满呕吐。因黄连检测方法已收载在中国药典2010版，检测项目有性状、鉴别、检查、含量测定 等项目，根据指导原则和我公司的实际情况，对黄连的鉴别、含量测定的检测方法进行确认。 由于黄连片、姜黄连检测方法质量标准也收载在中国药典2010版,且黄连片、姜黄

3、连检验项 目中鉴别、含量测定的检测方法与黄连相同,故不再对黄连片、姜黄连的检测方法进行确认。确认方式为：由两名检验人员分别在新建的实验室对同一批产品进行检验，比较两人的检 测结果来证明方法在本实验室（人员、分析仪器、试剂等）的适用性。2目的确认所采用的方法在本实验室条件下适用，以保证检验结果的准确、可靠。3职责3.1 验证委员会3.1.1 负责确认数据及结果分析评价的审核。3.1.2 1.2负责确认方案、确认报告的审批。3.1.3 负责发放验证证书。1.1.1 2验证小组1.1.2 2.1负责确认方案、确认报告的起草。1.1.3 负责确认工作的组织与实施。1.1.4 负责确认数据收集、整理及结

4、果的分析评价1.1.5 负责确认报告的编写、初审、报验证委员会批准。3. 3质量部4. 3.1负责确认过程的监督实施。5. 3.2负责确认中所需试剂的准备。3.3.3负责样品的取样和测试，并根据检验结果出具检验记录。3.4物资部3. 4.1负责确认样品的供应。4时间计划2014年11月1日至2014年11月30日5确认内容5.1 检验仪器和文件的确认对试验中使用的设备和文件进行确认，要求相关的仪器已经过校验并在效期内；质量标准 及操作规程文件为最新版本。确认结果记录于附件1。5.2 试验方法5. 2.1鉴别5.2. Ll供试品溶液：取本品粉末0.25g,加甲醇25ml,超声处理30分钟，滤过，

5、取滤液作为 供试品溶液。5.3. 1.2对照药材溶液：另取黄连对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。5.4. 1.3盐酸小染碱对照品溶液：再取盐酸小粱碱对照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液, 作为对照品溶液。5.5. 1.4空白溶液：加甲醇25ml,超声处理30分钟，滤过，取滤液作为空白对照溶液。5.6. 1.5照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各Iul,分别点于同一高效硅胶G 薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醛-甲醇-水-三乙胺（3 ： 3.5 ： 1 ： 1.5 ： 0.5 ： 1）为展开齐J, 展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。5. 2.1.

6、 6可接受标准：分别由两名检验员测试，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上, 显4个以上相同颜色的荧光斑点；对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。6. 2.L 7结果记录于附件件522含量测定6.1.1.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂；以乙睛-0.05molL磷 酸二氢钾溶液（50 ： 50）（每IoOmI中加十二烷基硫酸钠0.4g,在以磷酸调节PH值为4.0）为流 动相，检测波长为345nm.理论版数按盐酸小桀碱峰计算应不低于5（X）0。6.1.1.2 对照品溶液：取盐酸小桀碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含90.5ug的溶液， 即得。6.

7、1.1.3 供试品溶液：取本品粉末（过二号筛）约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 甲静盐酸（100 ： 1）的混合溶液50ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz） 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml,置 IOml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。6.1.1.4 测试方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IOul,注入液相色谱仪，测定，以 盐酸小聚碱对照品的峰面积为对照，分别计算小莱碱、表小集碱、黄连碱和巴马汀的含量，用 待测成分色谱峰与盐酸小梨碱色谱峰的相对保留时间确定。5. 2. 2. 5可

8、接受标准：由两名检验员分别独立对同一批黄连进行测定，每人制备2个样品，每个 样品进样1次，同一人的2次结果的相对偏差不得过2.0%；5. 2. 2. 6结果记录于附件3。5. 2. 2.7可接受标准：两名检验员所得的最后结果的相对偏差不得过2. 0%5. 2. 2. 8结果记录见报告6附件附件1文件和检验仪器的确认记录文件确认序号文件名称文件编号存放地点1黄连质量标准2黄连检验操作规程3电子天平使用操作规程4高效液相色谱仪使用操作规程5高效液相色谱校准报告6电子天平校准报告7暗箱式紫外分析仪使用操作规程备注：确认结果口符合 不符合偏差编号确认人确认日期复核人复核日期检验仪器的确认仪器名称型号生

9、产厂家状态备注电子天平ME-303E梅特勒MS205DU梅特勒暗箱式紫外分析仪WFH-201B上海精科实业高效液相色谱仪LC-2010HT岛津备注若相关仪器设备已经校准则在状态栏填写校准有效期确认结果口符合 不符合偏差编号确认人确认日期复核人复核日期附件2鉴别1、供试品溶液：取黄连粉末025g（实际取样量）,加甲醇25ml,超声处理30 分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。2、对照品处理： （1）取黄连对照药材025g （g）,同法制成对照药材溶液。 （2）再取盐酸小桀碱对照品（Iorng）mg,加甲醇20mL制成 mgml（0.5mgml）的溶液，作为对照品溶液（盐酸小庚碱含量以 计）。 （3

10、）领取：口黄连对照药材（gml）溶液，批号为：o口盐酸小桀碱对照品（mg/ml ）溶液，批号为： O3、空白样品：加甲醇25ml,超声处理30分钟，滤过，取滤液作为空白溶液。名称来源批号黄连样品黄连对照药材盐酸小梨碱甲醇异丙醇环己烷乙酸乙酯三乙胺展开剂：环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-水-三乙胺（3 ： 3.5 ： 1 ： 1.5 ： 0.5 ： 1）;薄层板:硅胶G板点样量：吸取上述溶液各2ul,检视条件：置紫外光灯（365nm）下检视实验结果：复核人/日期:结论：供试品在与对照药材色谱相应的位 置上，相同颜色的荧光斑点；供 试品在与对照品色谱相应的位置上， 相同颜色的荧光斑点。空白样品在与对照

11、药材色谱相应的位置上，相同颜色的 荧光斑点；空白样品在与对照品色谱相应 的位置上，相同的荧光斑点。 检验人/日期：附件3 含量测定1、色谱条件与系统适用性实验（1）色谱柱：C18柱，编号：,品牌：；（2）色谱条件：流动相为乙旗-0.05molL磷酸二氢钾溶液（50 : 50）（每IOOml中加十二烷基硫 酸钠0.4g,在以磷酸调节PH值为4.0）,批号：；（3）检测波长：345nm理论版数按盐酸小粱碱峰计算应不低于5000。2、对照品处理 （1）精密称取盐酸小樊碱对照品 mg,加甲醇 ml,制成 mg/ml （90. 5ugml）的溶液，（口再吸取上述对照溶液ml,稀释至ml,制成 mg/ml

12、的溶液）作为对照品溶液（盐酸小粱碱含量以 计）。（2）领取已配制好的盐酸小桀碱对照品（g/ml ）,批号：。3、供试品溶液的制备 精密称定本品粉末约0.2g,置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（IOO ：1）的混合溶液50ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250肌频率40kHz） 30分钟，放冷, 再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml,置IOmI量瓶中，加 甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。4、测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IOul ,注入液相色谱。名称来源批号黄连样品盐酸小粱碱盐酸甲醇乙睛磷酸二氢钾十二烷基硫酸钠磷酸系统适应性实验项目第一次第二

13、次第三次第四次第五次第六次平均值对 昭 品理论塔板数峰面积保留时间RSD%保留时间：RSD%峥而枳：合格标准：保留时间和峰面积的RSD2.0%备注：计算公式：RSD%=RSD%保留时间：RSD%崎面积:检测结果计算:计算公式Ift（%）=ARXWX（1 一水分）XIO0%CR :对照品浓度AR：对照品峰面积Ax：供试品峰面积V：供试品稀释体积W：供试品称样量C对二A对二W1=W2=A表小聚做1 -A表小城84 2 =V=mlA的连理1 -A黄连“2 =A巴马汀1 -A巴马汀2 =A小聚碱1 -A小发Bt 2二XXr我小展wu -X (1-) X 100%-XXF太小雕碱2-XX (1-) X 100%-P表小Sm含量（%）_ P-小钳城J P&小优城22相对偏差（）/J 2PP-I XIOO%二产表小题1+尸表小梁觥2P 黄连破 1 =1 X( _ 100%=X P 黄连2 =II 100%=P黄连碱含量（%）P或连械1+P武连破2-2-相对偏差（） 一 J :黄连阳:P-2 I XlO0%=I尸黄选碳1十r比徙破2 I义P 巴马汀=W Wq7 100%=X XP 巴马打2=7K1100%=