鹿角胶检验操作规程（2023版）.docx

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1、鹿角胶检验操作规程（2023版）【性状】本品呈扁方形块或丁状。黄棕色或红棕色，半透明，有的上部有黄白色泡沫层。质脆，易碎，断面光亮。气微，味微甜。【鉴别】取本品粉末0.1g，加1%碳酸氢核溶液50m1,超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过，取续滤液IOOu1,置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液101（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢镀溶液制成每Im1中含Iing的溶液，临用时配制），摇匀，37恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取鹿角胶对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱法-质谱法（通则0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙懵为流

2、动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3m1o采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ES1+）,进行多反应监测（MRM）,选择质荷比（mz）765.4（双电荷）-554.0和mz765.4（双电荷）-733.0作为检测离子对。取鹿角胶对照药材溶液，进样5口1,按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3：I0时间（分钟）流动性A（%）流动性B（%）0-255209580254020508050吸取供试品溶液51,注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（mz）765.4（双电荷）-554.0和mz765.4（双电荷）-*733.0离子对提取的

3、供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。【检查】水分取本品1g,精密称定，加水2m1,加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2mm,照水分测定法（通则0832第二法）测定，不得过15.0%。总灰分取本品1Og,依法检查（通则2302）,不得过3.0%。重金属取总灰分项下的残渣，依法检查（通则0821第二法），不得过30mgkgo碎盐取本品1.0g,加氢氧化钙1g,混合，加少量水，搅匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500600C炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5m1与水2m1,依法检查（通则0822）,不得过2mgkg水中不溶物取本品1Og,精密称定，加水10m1,加热

4、溶解，将溶液移入已恒重的Io1nI离心管中，离心，去除管壁浮油，倾去上清液，沿管壁加入温水至刻度，离心，如法清洗3次，倾去上清液,离心管在105加热2小时，取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定，计算，即得。本品水中不溶物不得过2.0%o其他应符合胶剂项下有关的各项规定（通则0184）。【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-0.11。1/1醋酸钠溶液（用醋酸调节pH值至6.5）（7:93）为流动相A,以乙月青-水（4：1）为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm0柱温为43理论板数按1-羟脯氨酸峰计

5、算应不低于4000o时间(分钟)流动性A(%)流动性B(%)01110093071113.9938871213.91488-851215142985661534293066034100对照品溶液的制备取1-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、1-脯氨酸对照品适量，精密称定，加O.Imo1/1盐酸溶液制成每Im1含1-羟脯氨酸70g、甘氨酸0.14mg、丙氨酸60g、1-脯氨酸70g的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粗粉约0.25g,精密称定，置25m1量瓶中，加0.1mo11盐酸溶液20m1,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟，放冷，加0.1mo11盐酸溶液至刻度，

6、摇匀。精密量取2m1,置5m1安瓶中，加盐酸2m1,150C水解1小时，放冷，移至蒸发皿中，用水IOm1分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1mo11盐酸溶液溶解，转移至25m1量瓶中，加0.1mo1/1盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5m1,分别置25m1量瓶中，各加0.1mo11异硫氟酸苯酯(PITC)的乙月青溶液2.5m1,1mo11三乙胺的乙睛溶液2.5m1,摇匀，室温放置1小时后，加50%乙睛至刻度，摇匀。AX10m1,加正己烷Iom1,振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各51,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含1-羟脯氨酸不得少于6.6%、甘氨酸不得少于13.3%、丙氨酸不得少于5.2%、1-脯氨酸不得少于7.5%。