重晶石分析.docx

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1、重晶石分析重晶石主要成份是硫酸钢（BaSO4）。纯矿物中含氧化钢65. 7%,含三氧化 硫 34. 3%。重晶石一般含有二氧化硅、硫酸钙、硫酸锯、碳酸钢及其它碳酸盐。 其 化学分析项目主要为氧化钢、三氧化硫、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、二氧化 铁、三氧化二铝以及烧火量等。1氧化钢（硫酸钢重量法）1.1分析步骤准确称取0.2g试样，精确至0.0001g,置于钳珀烟中，加入3g无水碳酸 钠，混合均匀后再用Ig无水碳酸钠铺于表面。先以小火加热34min,使其熔 融，待二氧化碳气泡停止后发生后，再于950IOOO C下熔融30min,用增 锅夹持生锅旋转，使熔融物均匀地附着生锅内壁。取出生烟冷却后，将钳

2、珀烟 置于400mL烧杯中，加入15OmL左右的热水，在电炉上加热或置于沸水浴上充 分浸取，至熔块完全浸出，用玻璃棒取出甜烟，以热水洗净。然后用慢速滤纸 过滤，滤液收集于400InL烧杯中。滤纸上的沉淀用碳酸钠溶液（20g/L）洗涤 溶液1015次，洗涤并于主液中。保存滤液及洗液（记为溶液A ）以供测定 三氧化硫。滤纸上的沉淀，用热盐酸（1+4）小心地溶解于原烧杯中（漏斗上必须加盖表 面皿，以防溅失）,并以热盐酸（3+97）洗涤810次。将熔液调整至200 250mL,加23滴甲基红指示剂溶液（2gL）,用氨水（1+1）中和至黄色，再加 盐酸（1+1）至呈红色过量2mL。然后将溶液加热至近沸，

3、在不停的搅拌下滴加 78mL热硫酸（5+95）,并煮沸35min,于热处静置35h或放置过夜，用慢 速滤纸过滤，滤液收集于50OmL容量瓶中。沉淀以温水先在烧杯中倾泻洗涤数 次，然后再转移到滤纸上，继续用温水洗涤至氯根反应消失为止（用硝酸银溶 液检验）。容量瓶中的滤液及洗液（记为溶液B ）冷至室温后究，用水稀释至 标线，摇匀，以供测定氧化钙和氧化镁。沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷甜烟中灰化，置于800的高温炉中 的灼烧30min,取出，冷却，称量。如此反复灼烧，冷却，称量，直至恒重。1. 2结果表示氧化钢的质量百分数XBaO按式1）计算：m 0. 657XBaO=100 （9.1）m 式中：

4、XBao _氧化钢的质量百分数，%； n1-灼烧后沉淀质量,g；0. 657一硫酸钢对氧化钢的换算系数； In-试料的质量,go2 三氧化硫的测定（硫酸钢重量法）2.1 分析步骤向Ll条分离碳酸钢后的溶液（A）中加入12滴甲基红指示剂溶液（2g L）,盖上表面皿，从杯口滴加盐酸（1+ 1）至溶液变红后再过量3mL。将溶 液加热煮沸，以驱尽二氧化碳，并将溶液体积调整至约250mL,加热至近沸， 在不停地搅拌下滴加15mL氯化钢溶液（IOOg/L）。继续加热煮沸35min,然 后放在热处静置4h或放置过夜，用慢速滤纸过滤，滤液收集于50OmL容量瓶 中，沉淀以温水先在烧杯中倾泻洗涤数次，然后再转移

5、到滤纸上，继续用温水 洗涤至氯根反应消失为止（硝酸银溶液检验）。沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量 的瓷用中灰化，置于800的高温炉中灼烧30min,取出，冷却，称量。如此 反复灼烧，冷却，称量，直至恒重。2.2 三氧化硫的质量百分数Xso3按式2）计算：m2 X0. 343Xs03 =100 （9.2）m式中：Xs03 三氧化硫的质量百分数，%；m2灼烧后沉淀质量,g；0. 343一硫酸钢对三氧化硫的换算系数；m试料的质量,go3氧化钙的测定3.1 分析步骤吸取IOOmL测定氧化钢后的溶液(B)于40OnIL烧杯中，加水稀释至约 250mL,加3mL三乙醇胺(1+2 )及适量甲基百里香酚蓝指示剂，

6、在搅拌下加 氢氧化钾溶液(200g/L)至溶液出现稳定的蓝色后，再过量3mL,然后用c (ETA ) =0.015mol L ETA标准滴定溶液滴定至蓝色消失并呈现无色或淡灰 色。3.2 结果表示氧化钙的质量百分数XCM)按3)计算：TCaO XVl 5XCaO =XlOO (9.3)m1000式中：XCao 氧化钙的质量百分数，%；TCaO 每毫升ETA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mg / mL;V1 滴定时消耗ETA标准溶液的体积，mL； m试料的质量，go4 氧化镁的测定4.1 分析步骤吸取IoOmL测定氧化钢后的溶液(B)于400InL烧杯中，用水稀释至约 250mL,加入ImL酒

7、石酸钾钠(100g D和3mL三乙醇胺(1+2),搅拌，然 后加入20mLpH10氨水一氯化镂缓冲溶液，加入适量的酸性格蓝K蔡酚绿B混合 指示剂(简称KB),以ETA标准滴定溶液c (ETA ) =0.015molL 滴定， 近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。4.2 结果表示氧化镁的质量百分数XMgo按式(9.4)计算：XMgO X (V2 -V1 ) 5m1000式中：Xmg0-氧化镁的质量百分数，;Tmg0-每毫升ETA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL；V1 滴定钙时消耗ETA标准溶液的体积，mL;V2-滴定钙、镁时消耗ETA标准溶液的体积，mL； m试料的质量，go5二氧化硅的测定

8、1. 1分析步骤称取己在105Il（TC烘干过的试样约0.5g （m）,精确至0.0001g,置于 银组烟中，加入78g氢氧化钠，上地锅盖（应留有一定缝隙）。放入已升温至 400的高温炉中，继续升温至650700C后，保温20min （中间可摇动熔融物 一次）。取下地堪稍冷后，放入IoOnIL热水的烧杯中，盖上表面皿，适当加热， 待熔融物完全浸出后取出生锅，用热水和盐酸（1 + 5）洗净地锅及盖，洗液并 入烧杯中。然后一次加入25InL盐酸，立即用玻璃棒搅拌，加数滴硝酸，加热煮 沸，将得到澄清溶液冷却至室温，移入25OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。吸取50mL试样溶液，放入30OnlL

9、的塑料烧杯中，加入IOnIL硝酸，搅拌， 冷却至30以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加 入2g氯化钾及IOnlL氟化钾溶液（150g/L）,仔细搅拌（如氯化钾析出量不 够，应再补充加入）。放置1520min0用快速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g /L）洗涤塑料杯与沉淀3次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加 入IomL 30以下的氯化钾乙醇溶液（50g / D及ImL酚配指示剂溶液（10g L）,用c （NaOH） =0. 15mol氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸 并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水（此沸水预先用氢氧 化钠溶液中和酚

10、曲呈微红色）。用c （NaOH） =0. 15molL 氢氧化钠标 准滴定溶液滴定至微红色。5. 2结果表示二氧化硅的质量百分数Xsi02按5）计算：SiO2 v3Xsi02 =100 (9.5)m1000式中：XsiO2-二氧化硅的质量百分数，% ；Tsi02 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数mg / mL； V3 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m一试料的质量，go6 三氧化二铁、三氧化二铝的测定(ETA络合滴定法)6.1 溶液的制备准确称取0.5g试样置于钳珀烟中，加入4g无水碳酸钠，混匀后再以Ig碳 酸钠铺于表面。先以小火使其熔融，待二氧化碳气泡发生停止后

11、，再在950IOOo下熔融30min.用生烟钳夹住生烟旋转，使熔融物均匀地附着于 生崩壁上，放冷。然后将川烟放入30OmL烧杯中，加入IoomL左右的沸水，搅 拌，至熔块完全浸出后，用水洗涤用竭。从杯口加入20mL盐酸(1+1),搅拌， 使熔块充分分解，然后加23滴硝酸及78mL硫酸(5+95)。将溶液移入 25OmL容量瓶中，冷却，用水稀释至标线，摇匀。6.2 三氧化二铁的测定6.2.1 分析步骤从上述溶液中，吸取100.0OmL溶液于30OmL烧杯中，用氨水(1 + 1)和盐 酸(1 + 1)调节溶液PH值在L 82.0之间(用精密PH试纸检验)。将溶液加 热至70,加10滴磺基水杨酸钠指

12、示剂溶液(IOOg/L),在不断搅拌下，用 c (ETA ) =0.015molL ETA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点时 溶液温度应不低于60oC)o保留此溶液供测定三氧化二铝用。6. 2. 2 结果表示三氧化二铁的质量百分数Xpe203按式(9.6)计算：TFe203 V4 25m1000式中：XFe203 三氧化二铁的质量百分数，% ；TFe203 每毫升ETA标准滴定溶液相当于三氧化三铁的毫克数mg / mL；V4-滴定时消耗ETA标准滴定溶液的体积，mL；m一试料的质量，go6.3 三氧化二铝的测定6. 3. 1分析步骤在测定完铁的溶液中，加入1015InL ETA标准滴定溶液

13、c (ETA )=0. 015mol /L ,将溶液加热至7080,加入15mL pH4. 3醋酸一醋酸钠缓 冲溶液，盖上表面皿加热煮沸约12min。取下稍冷，加入56滴PAN指示剂 溶液(2g/L),以Lc (CuSO4 ) =0. 015mol / L 硫酸铜标准滴定溶液滴定 至亮紫色为终点。6. 3.2结果表示三氧化二铝的质量百分数XA1203按式7)计算。TA1203 (V5 -V6 K2) X2.5Xyy 1203 =X 100 (9.7)m1000式中：XA1203 一三氧化二铝的质量百分数，；Ta1203 每毫升ETA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数mg / mL；V5 加入ETA标准溶液的体积，mL；V6-滴定消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL；K2每毫升硫酸铜标准溶液相当于ETA标准滴定溶液毫升数； m一试料的质量，go