赤芍药材检验操作规程(2023版).docx
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1、赤芍药材检验操作规程(2023版)【性状】本品呈圆柱形,稍弯曲,长540cm,直径0.53cm表面棕褐色,粗糙,有纵沟和皱纹,并有须根痕和横长的皮孔样突起,有的外皮易脱落。质硬而脆,易折断,断面粉白色或粉红色,皮部窄,木部放射状纹理明显,有的有裂隙。气微香,味微苦、酸涩。【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列棕色细胞。栓内层薄壁细胞切向延长。韧皮部较窄。形成层成环。木质部射线较宽,导管群作放射状排列,导管旁有木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶,并含淀粉粒。(2)取本品粉末0.5g,加乙醇IomI,振摇5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2m1使溶解,作为供试品溶液。另取芍药昔对照品,加乙醇制成每Im1
2、含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各43,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点。【含测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲-0.05mo11磷酸二氢钾溶液(40:65)为流动相;检测波长为230nm理论板数按芍药苜峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药首对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Im1含0.5mg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25m1,称定重量,浸泡4小时,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药甘(C23H28n)不得少于1.8%o
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