苦杏仁分析方法确认方案.docx

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1、苦杏仁分析方法确认方案文件编号：确认方案审批表项目职务姓名签名日期起草QC年 月曰会审QC主任年 月曰QA主任年 月曰批准质量总监年 月曰确认小组成员表序号部门组内职务姓名签名口期1质量部组长年 月曰2质量部成员年 月曰3质量部成员年 月日4质量部成员年 月曰目录述的 目1 23. 1验证委员会33.2 确认小组33.3 质量部33.4 物资部34时间计划35确认内容45.1 检验仪器和文件的确认45.2 试验方法46附件5附件1文件和检验仪器的确认记录6附件2鉴别7附件3含量测定8附件4偏差记录表10附件5方案变更记录表111概述苦杏仁为蔷薇科植物山杏Prun. us armemaca L.

2、 var. ansuMaxim. 西伯利亚杏Prunus SibiricaL. 东北杏 PrUnUSnIandShUriCa (Maxim. ) Koehne 或杏 PrunUS armenz. acaL. 的干燥 成熟种子。具有清热解毒，凉血利咽。用于瘟疫时毒，发热咽痛，温毒发斑，瘁腮，烂喉丹癌, 大头瘟疫，丹毒，痈肿等。因苦杏仁检测方法已收载在中国药典2010版，检测项目有性状、鉴别、检查、含量测 定等项目，根据指导原则和我公司的实际情况，对苦杏仁的鉴别、含量测定的检测方法进行确 认。由于苦杏仁检测方法也收载在中国药典2010版,且埠苦杏仁的薄层鉴别和含量测定的 检测方法与苦杏仁相同，故不

3、再对爆苦杏仁的鉴别和含量测定的检测方法进行确认。确认方式为：由两名检验人员分别在新建的实验室对同一批产品进行检验，比较两人的检 测结果来证明方法在本实验室(人员、分析仪器、试剂等)的适用性。2目的确认所采用的方法在本实验室条件下适用，以保证检验结果的准确、可靠。3职责3. 1验证委员会3.1.1负责确认数据及结果分析评价的审核。3. 1.2负责确认方案、确认报告的审批。3.1.3负责发放验证证书。3. 2确认小组3. 2. 1负责确认方案、确认报告的起草。3. 2.2负责确认工作的组织与实施。3. 2.3负责确认数据收集、整理及结果的分析评价3.2.4负责确认报告的编写、初审、报验证委员会批准

4、。3. 3质量部3. 3.1负责确认过程的监督实施。3.3.2负责确认中所需试剂的准备。3. 3.3负责样品的取样和测试，并根据检验结果出具检验记录。3.4物资部3. 4. 1负责确认样品的供应。4时间计划2014年11月1日至2014年11月30日5确认内容5.1检验仪器和文件的确认对试验中使用的设备和文件进行确认，要求相关的仪器已经过校验并在效期内；质量标准 及操作规程文件为最新版本。确认结果记录于附件1。5. 2试验方法5. 2.1鉴别5.2. 1.1供试品溶液：取本品粉末2g,置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时弃 去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml,加热回流30分钟，放

5、冷，滤过，滤液作为供试品溶液。5. 2.1. 2对照品溶液：另取苦杏仁甘对照品，加甲醇制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶 液。5. 2. 1.3空白溶液：加甲醇25ml,浸泡1小时，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残 渣加水25ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml,合并正丁醇液，蒸干，残渣 加甲醇5ml使溶解，作为空白溶液。5.2. 1.4照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各3 Ul,分别点于同一硅胶G薄层 板上，以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一水（15： 40： 22： 10）5IOC放置12小时的下层溶液为 展开剂，展开，取出，立即用0.8%磷铜酸的1

6、5%硫酸乙醇溶液浸板，在105C加热至斑点显色清 晰。5. 2. 1.5可接受标准：分别由两名检验员测试，供试品色谱中，供试品色谱中，在与对照品色 谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。5. 2.1.6结果记录于附件2。5. 2.2含量测定5. 2. 2. 1色谱条件与系统适用性实验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙懵-0.吃磷酸溶 液（8。92）为流动相；检测波长为207nm理论板数按苦杏仁首峰计算应不低于7000。5.2.2.2 对照品溶液的制备：取苦杏仁甘对照品适量，精密称定，加甲醇制成每IrnI含40Vg 的溶液，即得。5.2.2.3 供试品溶液的制备：取本品粉末（过二号筛）约0.25

7、g,精密称定，置具塞锥形瓶 中，精密加入甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率50kHz）30分钟，放冷， 再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中，加 50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。5.2.2.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1020 ul,注入液相色谱仪，测定, 即得。5. 2. 2. 5可接受标准：由两名检验员分别独立对同一批苦杏仁进行测定，每人制备2个样品，每 个样品进样1次，同一人的2次结果的相对偏差不得过2. 0%；5. 2. 2. 6结果记录于附件3。5. 2. 2. 7可接受标准

8、：两名检验员所得的最后结果的相对偏差不得过2. 0%5. 2. 2. 8结果记录见报告6附件文件确认序号文件名称文件编号存放地点1苦杏仁质量标准2苦杏仁检验操作规程3电子天平使用操作规程4高效液相色谱仪使用操作规程5高效液相色谱校准报告6电子天平校准报告备注：确认结果口符合 口不符合偏差编号确认人确认日期复核人复核日期检验仪器的确认仪器名称型号生产厂家状态备注电子天平ME-303E梅特勒MS205DU梅特勒高效液相色谱 仪LC-2010HT岛津备注若相关仪器设备已经校准则在状态栏填写校准有效期确认结果符合 口不符合偏差编号确认人确认日期复核人复核日期附件2鉴别1、样品处理：取本品粉末2g （g

9、）,置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2 小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30 ml,加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为 供试品溶液。2、对照品处理：（1）再取苦杏仁背对照品 mg,加甲醇 ml,制成每InlI含 mg的溶液（每InlI含 2mg） O （2）取已配制好的苦杏仁背对照品（mgml）,批号：J3、空白样品：加二氯甲烷适量置于置索氏提取器中，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣 挥干，加甲醇30 ml,加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。4、照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各3 Ul,分别点于同一硅胶G薄层板上， 以三氯甲烷一乙酸乙酯

10、一甲醇一水（15： 40： 22： 10）5I（TC放置12小时的下层溶液为展开剂, 展开，取出，立即用0.8%磷铝酸的15%硫酸乙醇溶液浸板，在105加热至斑点显色清晰。名称来源批号苦杏仁样品苦杏仁对照二氯甲烷甲醇乙酸乙酯三氯甲烷实验结果：检验人/日期：结论：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，显 颜色的斑点；空白样品色谱 中，在与对照品色谱相应的位置上，显 颜 色的斑点。复核人/日期：1、色谱条件与系统适用性实验（1）色谱柱：C18柱，编号：,品牌：；（2）色谱条件：流动相为乙睛-0.1%磷酸溶液（8： 92）,批号：；（3）检测波长：207nm,理论版数按苦杏仁首峰计算应不低于7

11、000。2、对照品处理（1）精密称取苦杏仁昔对照品 mg,加甲醇 ml,制成 mg/ml的溶液，（口再吸取上述对照溶液ml,稀释至 ml,制成 mg/ml的溶液）作为对照品溶液（每Iml含40Ug）（苦杏仁甘含量以 计）。（2）领取已配制好的苦杏仁背对照品（ugml）,批号：o3、供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛0.25g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量， 用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中，加50%甲醇稀释 至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。4、

12、测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IoU1,注入液相色谱仪，测定。名称来源批号苦杏仁样品苦杏仁甘乙睹磷酸甲醇系统适应性实验项目第次第二次第三次第四次第五次第六次平均值对照口口理论塔板数峰面积保留时间RSD%保留时间：RSD面积：合格标准：保留时间和峰面积的RSD2.0%备注：计算公式：RSD%二RSD%保留时何：RSD%峰面枳:计算公式：P短(%) =CR蓝；100%=P含量(%)P1+P22检测结果计算:CR :对照品浓度AR ：对照品峰面积Ax：供试品峰面积V：供试品稀释体积W：供试品称样量C对二A对二A1 =A2 =W1=W2=V=mlXP1-7100%-X 100%p -p I相对偏差(%) = I pw 100%=l+12复核人/日期检验人/日期:附件4偏差记录表偏差编号：偏差描述评估纠正（预 防措施）序号内容责任人计划完成时间QA确认批准人序 号变更内容描述（内容较多时可附页）提出人批准人日期1年 月 日2年 月 日3年 月 日4年 月 日5年 月 日