芫花药材检验操作规程(2023版).docx
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1、芫花药材检验操作规程(2023版)【性状】本品常37朵簇生于短花轴上,基部有苞片12片,多脱落为单朵。单朵呈棒槌状,多弯曲,长117cm,直径约1.5mm;花被筒表面淡紫色或灰绿色,密被短柔毛,先端4裂,裂片淡紫色或黄棕色。质软。气微,味甘、微辛。【鉴别】(1)本品粉末:灰褐色。花粉粒黄色,类球形,直径2345m,表面有较明显的网状雕纹,萌发孔多数,散在。花被下表面有非腺毛,单细胞,多弯曲,长88780m,直径1523Hm,壁较厚,微具疣状突起。(2)取本品粉末1g,加甲醇25m1,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸ImI使溶解,作为供试品溶液。另取芫花对照药材1g,同法制成对照药材
2、溶液。再取芫花素对照品,加甲醇制成每Im1含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各4H,分别点于同一硅胶G薄层板上。以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8:4:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105C加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20%。【含测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(65:35:0.8)为流动相;检测波长为338nm.理论板数按芫花素峰计算应不低于6000O对照品溶液的制备取芫花素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Im1含90g的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25m1,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含芫花素(C16H12O5)不得少于0.20%。
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