大黄检验操作规程（依据2023版药典）.docx

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1、大黄检验操作规程（依据2023版药典）【性状】本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长317cm,直径310cm除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。【鉴别】（1）本品横切面：根木栓层和栓内层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽24列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸

2、钙簇晶，并含多数淀粉粒。根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20160m,有的至190um。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径345m,脐点星状；复粒由28分粒组成。（2）取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。（3）取本品粉末O.1g,加甲醇20m1,浸泡1小时，滤过，取滤液5m1,蒸干，残渣加水IOm1使溶解，再加盐酸In11,加热回流30分钟，立即冷却，用乙醛分2次振摇提取，每次20m1,合并乙醛液，蒸

3、干，残渣加三氯甲烷IinI使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每ImI含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4U1,分别点于同一以竣甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油酸（3060）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。【检查】土大黄昔取本品粉末0.1g,加甲醇

4、IOmb超声处理20分钟，滤过，取滤液1m1,加甲醇至IOnI1,作为供试品溶液。另取土大黄首对照品，加甲醇制成每ImI含IOUg的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各51,分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（30:5:5:20:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。水分不得过15.0%（通则0832第二法）。总灰分不得过10.0%（通则2302）O【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，不得少于

5、25.0%。【含量测定】总慈醒照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85:15）为流动相；检测波长为254nm,理论板数按大黄素峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醛对照品适量，加甲醇分别制成每ImI含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80g,大黄素甲醛40g的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2m1,混匀，即得（每In）I中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16g,含大黄素甲醛8ug）。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约

6、0.15g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25m1,称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5m1,置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液IOn1I,超声处理2分钟，再加三氯甲烷10m1,加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10m1,合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至IOm1量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含总慈醍以芦

7、荟大黄素(C15H10O5).大黄酸(C15H8O6).大黄素(C15H10O5)大黄酚(C15H10O1)和大黄素甲醛(C16H12O5)的总量计，不得少于15%。游离慈酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验同(含量测定)总慈醍项下。对照品溶液的制备取(含量测定)总慈醍项下的对照品溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25m1,称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IOu1注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含游离恿:醍以芦荟大黄素(C5HH)O5)、大黄酸(C15H8O6).大黄素(C15H10O5)大黄酚大黄酸，和大黄素甲醛(C16H12O5)的总量计，不得少于0.20%。