云南中药花椒（花椒）配方颗粒.docx

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1、花椒(花椒)配方颗粒Huajiao(huajiao)Peifangke1i【来源】本品为芸香科植物花椒Zanthoxy1uinbungeanunMaXim.的干燥成熟果皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取花椒（花椒）饮片3500g,加水煎煮，收集挥发油适量（以-环糊精包合，备用），滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为15%25%）,加入挥发油包合物，加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOOOg,即得。【性状】本品为浅黄色至浅黄棕色的颗粒；气微香，味辛辣、麻舌。【鉴别】取本品2g,加水20m1使溶解，用乙酸分2次振摇提取，每次20m1

2、,分取乙醛液，挥干，残渣加乙酸ImI使溶解，作为供试品溶液。另取花椒（花椒）对照药材2g,加水50m1,煮沸30分钟，滤过，滤液浓缩至20m1,自“用乙醛分2次振摇提取”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各51,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热3分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谣条件与系统适用性试舱以十八烷

3、基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IOOmm,内径为2.1mm,粒径为1.8m）;以甲醇-乙晴（1：1访流动相A以水为流动相B按下表中的规定进行梯度洗脱流速为每分钟0.3OmI；柱温为30；检测波长为270nmo理论板数按羟基-B-山椒素峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）015485215-354858524235-35.1581OO42035.1-431000弁照物溶液的制备取花椒（花椒）对照药材0.5g,置具塞锥形瓶中，加水20m1,煮沸30分钟，离心，取上清液，蒸干，残渣用甲醇溶解，置20m1容量瓶中，超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，放冷，加甲

4、醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取【含量测定】项下对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量研细取约0.1g,置具塞锥形瓶中加甲醇20m1,超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各11,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现3个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的3个特征峰保留时间相对应，其中峰2、峰3应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应；以与羟基-P-山椒素参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰1与S峰的相对保留时间，其相对峰2：羟山棕素；峰3（S）：羟

5、*f-山椒素弁考色请柱：HSST3；2.1mm100mm,1.8m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则0104卜【浸出物】取本品适量，研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇IOOm1,照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于26.0%o【含量测定】挥发油照挥发油测定法（中国药典2023年版通则2204）测定。本品含挥发油应为0.1%1.0%（m1/g卜羟基山椒素、羟基邛山椒素照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谣条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IOOmm,内径为2.1mm,粒

6、径为1.8m）；以甲醇：乙睛（1：1）-水（48:52）为流动相；检测波长为270nmo理论板数按羟基-P-山椒素峰计算应不低于5(X)0。对照品溶液的制备取羟基-山椒素对照品、羟基-山椒素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1各含20g的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50m1,称定重量，超声处理(功率3(X)W,频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各11,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含羟基-山椒素(C)6H25NO2)和羟基-P-山椒素(C16H25NO2)的总量应为12.0mg36.5mg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片3.5g【贮藏】密封。