三氧化硫的测定.docx

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三氧化硫的测定1 方法提要在酸性溶液中，用氯化钢溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以 硫酸钢形式称量。测定结果以三氧化硫计。2 分析步骤称取约0.5g(m6 )试样,精确至0.0001g,置于30OmL烧杯中， 加入水3040mL水使试样分散。加IOnlL盐酸(1+1),用平头玻璃棒 压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至试样分解完全。将溶液加热煮 沸5min ,用中速滤纸过滤，用热水洗涤1012次。滤液收集于 25OnI烧杯中，调整滤液体积至200mL,在电炉上加热煮沸，缓慢加 入IomL氯化钢溶液(IoOg/L),继续煮沸数分钟，然后移至温热处 4h或过夜。再用慢速滤纸过滤，以热水洗涤沉淀至氯根离子反应消 失为止。将沉淀连同滤纸置于已知恒量的瓷片烟中，在电炉上灰化，然后 在800C的高温炉中灼烧30min取出，放在干燥器中冷却，称量。 反复灼烧，直至衡量。3 结果表示三氧化硫的质量百分数XS03按式计算：m7 XO. 343XS03 =XlOO (9)叫 式中:XS03 三氧化硫的质量百分数，;m7 一灼烧后沉淀的质量，g;m6 一试样质量，g;0. 343硫酸钢换算成三氧化硫的系数。