锂电池中水分的测定.docx
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1、锂电池中水分的测定(一)电解液篇众所周知,锂电池内部必须要求完全无水(水含量低于20mgkg)的环境,因为水会与导电盐(如,六氟磷酸锂)反应生成氢氟酸,导致电池内部发生腐蚀。因此,必须严格控制电池内部正极、负极、隔膜及电解液各部分的水分含量。典型的正极材料为锂盐,负极材料为炭黑和石墨,正极和负极材料与粘合剂混合后以浆液的形式涂覆在金属箔上形成极片。正极极片、隔膜和负极极片通常缠绕或堆叠在一起,隔膜可避免正极和负极间的接触,电解液(一般为无水的非质子溶剂和锂盐的混合物)则建立起了正极和负极间的导电性。锂电池使用的这几种材料的含水量均可通过卡尔费休库仑滴定法进行可靠而准确的测定。本期主要介绍电解液
2、中水分测定的相关内容。电解液&溶剂卡尔费休库仑滴定法大多数电解液溶剂为极性非质子溶剂,此类溶剂由于容易形成氢键,使用卡氏加热炉萃取水分一般较为缓慢。因此,针对此类溶剂,如不与卡尔费休剂发生副反应,则建议直接进行滴定。仪器库仑法卡尔费休水分测定仪磁力搅拌器电极库仑法双粕针指示电极6.0341.100有隔膜发生电极6.0344.100试剂适用于有隔膜发生电极的阳极液和阴极液标准品适用于卡尔费休库仑滴定法的水标准备工作样品无需样品制备仪器在库仑滴定池中填充约IOom1的阳极液,并在发生电极中填充5m1阴极液。然后等待滴定池平衡。分析过程平衡进样滴定仪器参数I(PO1)10AGeneratorcurr
3、entAutoStirringrate8EPat50mVDynamics70mVMax.rateMaximumMin.rate15.0gminStopcriterionRe1ativedriftRe1ativestopdrift3gminStartdrift10gminStabi1izingtime30sSamp1eadditiontime10s计算含水量(PPm)=mEPi/msmEP1:滴定结束时测定的水量(g)ms:样品质量(g)滴定曲线注意事项对于特殊溶剂一碳酸亚乙烯酯中水分的测定,需使用酮类样品专用阳极液,并搭配IOg苯甲酸。由于适宜的PH范围和无甲醇系统中的操作对于该应用的成功至关
4、重要,因此必须使用无甲醇溶剂清洗滴定池。设置的停止相对漂移值不能高于5gmin,如果对结果准确性要求较高或样品含水量较低,可以设置的更低(如,2gmin)o电解液一般容易吸水,在空气中暴露的时间越长,吸水越多,因此应尽量缩短样品在空气中暴露的时间。4.如果每次进样量较大,则需经常更换阳极液,以保证理想的试剂比例。如,进样量为5g10g时,约每测定10次样品则需更换一次溶剂。库仑法卡尔费休试剂的水容量是有限的,其容量相当于试剂中二氧化硫的量。当试剂中二氧化硫浓度降低时(低于初始浓度的一半),会导致滴定时间延长,此时应彻底更换试剂。本期我们主要介绍锂电池的典型负极材料一一炭黑/石墨中水分的测定方法
5、。炭黑/石墨一一卡氏加热炉法对于炭黑/石墨中的水分测定,虽然也可使用库仑滴定法直接测定,但样品会污染滴定池,导致繁琐的清洗工作。因此,我们推荐采用卡氏加热炉法测定炭黑/石墨中的水分含量。仪器 卡氏加热炉 库仑法卡尔费休水分测定仪 磁力搅拌器电极 库仑法双笆针指示电极6.0341.100 无隔膜发生电极6.0345.100试剂 适用于无隔膜发生电极的阳极液 适用于卡氏加热炉的载气一一氮气标准品 适用于卡氏加热炉的水标准备工作 样品将0.5g炭黑/石墨称重至样品瓶中,并立刻密封。可在实验台上轻轻敲打小瓶,从而使样品沉积下来。 仪器在库仑滴定池中填充约15Om1阳极液,氮气流速设定为50m1min,
6、卡氏炉加热至170oCo然后平衡滴定池和所有管路,以去除系统中的水分。分析过程平衡空白样品仪器参数(po)10AGeneratorcurrentAutoEPat50mVDynamics70mVMax.rateMaximumgminMin.rate15gminStopcriterionre1.driftRe1ativestopdrift5gmiStartdrift10gminStabi1izingtime60sExtractiontime180sOventemperature170F1owrate50m1/min计算含水量(ppm)=(waterep-b1ank)msWaterEP:滴定终点测得
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