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1、萤石分析方法萤石又名氟石,主要成分是氟化钙(CaF2),其含量一般为85%左右,其次是碳酸盐及硫酸盐。二氧化硅的含量通常在10%以下。萤石分析主要是测定氟化钙、氧化钙(碳酸钙及硫酸钙中钙)和二氧化硅,有时也测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁的含量,以及附着水份、烧失量等项目。1二氧化硅的测定(氨硅酸钾容量法)1.1分析步骤称取己在105II(TC烘干过的试样约0.3g(m),精确至0.0001g,置于锲用锅或银川烟中,加入4g氢氧化钾于电炉上熔融20min,取下均竭稍冷后,用热水浸取熔块,放入30Om1的塑料烧杯中,用热水冲洗珀锅和盖。然后加入1520m1硝酸,搅拌,冷却至30C以下,加入氯化
2、钾,仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出,再加入2g氯化钾及Iom1氟化钾溶液(150g/1),仔细搅拌(如氯化钾析出量不够,应再补充加入)。放置1520min.用中速滤纸过滤,用氯化钾溶液(50g/D洗涤塑料杯与沉淀3次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10矶30以下的氯化钾乙醇溶液(50g/D及Im1酚醐指示剂溶液(10g1),用1c(NaOH)=0.15mo1/1氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。向杯中加入20Om1沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚f呈微红色)。用c(NaOH)=0.15mo1/1氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。1.2结
3、果表不二氧化硅的质量百分数Xsi()2按(81)计算:SiO2v1XSio2=100(8.1)m1000式中:XSiO2二氧化硅的质量百分数,%;Tsi02每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数mg/m1;V1滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,m1;m试料的质量,go2氧化钙的测定(乙酸提取ETA滴定)2.1 方法提要萤石中氧化钙的测定,是用10%乙酸溶液处理试样,这时碳酸钙和硫酸钙就完全被乙酸所分解,而氟化钙基本不溶。过滤后,在滤液中用ETA进行测定,此为碳酸钙及硫酸钙中的钙含量。2.2 分析步骤准确称取约0.25g试样(mi),精确至0.0001g,置于IoOm1烧杯中,加入
4、IOm1乙酸溶液(Ioog/1),盖上表面皿,放在水浴上加热30min(每隔57min用玻璃棒搅拌1次)。取下烧杯,用致密滤纸并加少许纸浆过滤,滤液收集于40Om1烧杯中。用热水(不超过20m1)洗涤烧杯及残渣数次,然后将滤纸及残渣放入原烧杯中,以供测定氟化钙。将烧杯中溶液用水稀释至约250m1,加3m1三乙醇胺(1+2)及适量的甲基百里香酚兰指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/1)至出现稳定的蓝色后再过量3m1,然后用c(ETA)=0.015mo1/1ETA标准滴定溶液滴定至蓝色消失(呈无色或淡灰色)。2. 3结果表示氧化钙的质量百分数XCaO按式(8.2)计算:CaOv2X(3a-
5、1000.15(8.2)m1I000式中:XCaO氧化钙的质量百分数,%;Tca0每毫升ETA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/m1;V2滴定时消耗ETA标准滴定溶液的体积,m1;mi试料的质量,g;0.15氟化钙溶于乙酸的校正值(根据测定求得)。3氟化钙的测定3.1分析步骤在8.2.2条放有残渣及滤纸的烧杯中,加入Ion11硼酸溶液(50g/D和IOnI1硫酸(浓)。盖上表面皿,加热煮沸20min.用快速滤纸过滤,滤液收集于25Om1容量瓶中。滤纸上的不溶残渣,用热水洗涤810次,将溶液冷却至室温后,加水稀释至标线,摇匀。吸取50m1溶液放入40Om1烧杯中,用水稀释至约250m1,加
6、5m1三乙醇胺(1+2)及适量的甲基百里香酚兰指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/1)至出现稳定的蓝色后再过量3m1,用c(ETA)=0.015mo1/1ETA标准滴定溶液滴定至兰色消失(呈无色或淡灰色)。3. 2结果表不氟化钙的质量百分数XCaF2按式(8.3)计算:TCaF2XV3X5XCaF2=X1oO+0.20(8.3)mX1000式中:XCaF2-氟化钙的质量百分数,%;%aF2每毫升ETA标准滴定溶液相当于氟化钙的毫克数mg/m1;V3滴定时消耗ETA标准溶液的体积,m1;5全部试液与所取试液的体积比;0.20氟化钙溶于乙酸的校正值;m一试料的质量,go4三氧化二铁、三氧化
7、二铝、氧化钙(总量)和氧化镁的试样溶液制备准确称取0.5g试样放入钳皿中,加入2m1硫酸(11)及5m1氢氟酸,置于电热板上加热至三氧化硫白烟出现。将残渣用热水洗入40Om1烧杯中,以Ion11盐酸(1+1)及热水仔细洗净的皿。再向烧杯中加入1520m1盐酸(1+1),并加水稀释至约150m1,然后将溶液加热煮沸10-15min。再加50m1热水,搅拌,使残渣溶解。将溶液冷至室温,移入25OnI1容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀待用。5三氧化铁的测定1 .1分析步骤从8.4溶液中,吸取100.OOm1溶液于30Om1烧杯中,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液PH值在1.82.0之间(用精密
8、PH试纸检验)。将溶液加热至70C,加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g1),在不断搅拌下,用c(ETA)=0.015mo11ETA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点时溶液温度应不低于60C)。保留此溶液供测定三氧化二铝用。5 .2结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按式(8.4)计算:Fe2O3v425Xpe23=X1Oo(8.4)m1000式中:XFe203_三氧化二铁的质量百分数,;Tf203-每毫升ETA标准溶液相当于三氧化三铁的毫克数,mg/m1;V4-滴定时消耗ETA标准溶液的体积,m1;四一8.4中试料的质量,8。6 三氧化二铝的测定6.1 分析步骤在测定完铁的溶液中
9、,加入1015m1ETA标准滴定溶液:c(ETA)=0.015mo1/1,将溶液加热至7080C,加入15m1pH4.3醋酸一醋酸钠缓冲溶液,盖上表面皿加热煮沸约12min.取下稍冷,加入56滴PAN指示剂溶液(2g/1),以c(CuS04)=0.015mo11硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。6. 2结果表示三氧化二铝的质量百分数XA1203按式(&5)计算。TA1203(V5-V6K2)2.51203=1(8.5)m1000式中:XA12O3三氧化二铝的质量百分数,%;Ta1203-每毫升ETA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数mg/D11;V5_加入ETA标准溶液的体积,m1;V6
10、-滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积,m1;K2每毫升硫酸铜标准溶液相当于ETA标准滴定溶液毫升数;m8.4中试料的质量,g。7氧化钙(总钙)的测定7.1 分析步骤从8.4溶液中吸取50m1溶液于40Om1烧杯中,加水稀释至约250m1,加3m1三乙醇胺(1+2)及适量甲基百里香酚蓝指示剂,在搅拌下加氢氧化钾溶液(200g/1)至溶液出现稳定的蓝色后,再过量3m1,然后用1c(ETA)=0.015mo11ETA标准滴定溶液滴定至蓝色消失并呈现无色或淡灰色。7. 2结果表示氧化钙的质量百分数XCaO按式(&6)计算:TCaOXV7X5XCaO=100(8.6)m1000式中:XCaO氧化钙(总钙)质量
11、百分数,%;TCaO每毫升ETA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mg/m1;V7滴定时消耗ETA标准滴定溶液的体积,m1;m8.4中试料的质量,go8氧化镁的测定8.1 分析步骤从4溶液中吸取50m1溶液于40Om1烧杯中,用水稀释至约250m1,加入IIn1酒石酸钾钠(IoOg/1)和3m1三乙醇胺(1+2),用氨水(1+1)调节溶液PH至近10(用PH试纸检验),然后加入IO1n1PH1O氨水一氯化核缓冲溶液,加入适量的酸性格蓝K蔡酚绿B混合指示剂(简称KB),以ETA标准滴定溶液c(ETA)=0.015mo11滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。8. 8.2结果表示氧化镁的质量百分数XMgO按式(8.7)计算:XMgo(V8-V7)X5XMgO=100(8.7)m1000式中:XMgo氧化镁的质量百分数,%;Tmg0-每毫升ETA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数,mg/m1;V7-测定氧化钙时消耗ETA标准滴定溶液的体积,m1;V8滴定钙、镁总量时消耗ETA标准滴定溶液的体积,m1;m8.4中试样质量,g。