广金钱草检验操作规程(2023版药典).docx
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1、广金钱草检验操作规程(2023版药典)【性状】本品茎呈圆柱形,长可达1m;密被黄色伸展的短柔毛;质稍脆,断面中部有髓。叶互生,小叶1或3,圆形或矩圆形,直径24cm;先端微凹,基部心形或钝圆,全缘;上表面黄绿色或灰绿色,无毛,下表面具灰白色紧贴的绒毛,侧脉羽状;叶柄长12cm,托叶1对,披针形,长约0.8cm。气微香,味微甘。【鉴别】(1)本品粉末淡绿色至黄绿色。非腺毛两种:一种呈线状,长可达IOoOm以上,顶端渐尖;另一种呈钩状,相对较短,顶端弯曲成钩状。腺毛球棒状,头部细胞12个,基部膨大。纤维成束,薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶鞘纤维。叶下表皮细胞垂周壁波状弯曲,具非腺毛,气孔多平轴式。(
2、2)取本品粉末0.2g,加80%甲醇25m1,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加50%甲醵Iom1使溶解,作为供试品溶液。另取广金钱草对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取夏佛塔背对照品,加50%甲醇制成每Im1含75Hg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各11,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸(5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过12.0%(通则0832第二法)。总灰
3、分不得过11.0%(通则2302)O酸不溶性灰分不得过5.0%(通则2302)0【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于5.0%o【含测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇.水(32:68)为流动相;检测波长为272nm理论板数按夏佛塔首峰计算应不低于1500o对照品溶液的制备取夏佛塔背对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每Im1含75g的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约02g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25m1,称定重量,超声处理(功率IOOW,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,滤液蒸干,残渣加50%甲醇适量使溶解,转移至IOmI量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各51,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含夏佛塔苜(C26H28O14)计,不得少于0.13%。
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