天冬检验操作规程(2023版药典).docx
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1、天冬检验操作规程(2023版药典)【性状】本品呈长纺锤形,略弯曲,长518cm,直径0.52cm。表面黄白色至淡黄棕色,半透明,光滑或具深浅不等的纵皱纹,偶有残存的灰棕色外皮。质硬或柔润,有黏性,断面角质样,中柱黄白色。气微,味甜、微苦。【鉴别】(1)本品横切面:根被有时残存。皮层宽广,外侧有石细胞散在或断续排列成环,石细胞浅黄棕色,长条形、长椭圆形或类圆形,直径32IIoHm,壁厚,纹孔和孔沟极细密;黏液细胞散在,草酸钙针晶束存在于椭圆形黏液细胞中,针晶长4099内皮层明显。中柱韧皮部束和木质部束各31135个,相互间隔排列,少数导管深入至髓部,髓细胞亦含草酸钙针晶束。(2)取本品粉末1g,
2、加甲醇25m1,超声处理30分钟,滤过,取滤液回收溶剂至干,残渣加水5m1使溶解,通过己处理好的C18固相萃取柱(1.0g,6m1,依次用甲醇与水各6m1预洗),依次用水、10%甲醇、甲醇各IOmI洗脱,收集甲醇洗脱液,回收溶剂至干,残渣加甲醇Im1使溶解,作为供试品溶液。另取天冬对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各61,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状。以三氯甲烷一甲醇-水(13:7:2)Ioc以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105C加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过16.0%(通则0832第二法)。总灰分不得过5.0%(通则2302)o二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过400mgkgo【浸出物】照酸溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于80.0%。
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