四氟醚唑原药.docx

《四氟醚唑原药.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《四氟醚唑原药.docx（7页珍藏版）》请在第一文库网上搜索。

1、ICS65.100.20G25文件T/ZNX002-2023四氟醴嗖原药Tetraconazo1eTechnica1Materia1（征求意见稿）2023-XX-XX实施2023-XX-XX发布浙江省农药工业协会发布目录目录I前言21 范围32 规范性引用文件33 术语和定义33.1 外观33.2 技术指标34试验方法34.1 一般规定34.2 抽样44.3 鉴别试验44.4 四氟醛嘤质量分数的测定44.5 5水分的测定64.6 PH值的测定64.7 丙酮不溶物的测定65产品的验收与质量保证期65.1 验收65.2 质量保证期66标志、标签、包装、储运66.1 标志、标签、包装66.2 储运6

2、附录A7本文件所依据的起草规则为GB/TI.12023标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规定。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省农药工业协会提出并归口管理。本文件起草单位：杭州宇龙化工有限公司、浙江宇龙生物科技股份有限公司、杭州禾嘉生物科技有限公司。本文件主要起草人：潘丽英、褚亚琴、周婷、陈晓丹、沈浩、刘莹。四氟醛嗖原药1 范围本文件规定了四氟醒噗原药的要求，试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装和储运。本文件适用于由四氟酷噗及其生产中产生的杂质组成的四氟健唾原药。“注：四氟酸嚏的其他名称、结构式和基本物化参数见附录

3、A2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600-2001农药水分测定方法GB/T1601农药PH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法3 术语和定义3. 1外观本品为淡黄色粘稠油状物。3.2 技术指标四氟醍噗原药还应符合表1要求

4、。表1四氟醛嗖原药控制项目指标项目指标四氟酸喋质量分数/%295.0水分/%0.5PH值的范围4.07.O丙酮不溶物/%WO.34试验方法3.3 一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3进行。3.4 抽样按照GB/T1605-2001中5.3.1方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般不少于IOOgo3.5 鉴别试验液相色谱法一一本鉴别试验与四氨酸喋原药质量分数的测定同时进行，在上述色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中的四氟雄噗的色谱峰保留时

5、间的相对差值应在1.5%之内。3.6 四氟酸嘎质量分数的测定4. 4.1方法提要试样用甲醉溶解，甲呼和水为流动相，对试样中的四氟酸噗进行高效液相色谱分离和测定，外标定量法。4. 4.2试剂和溶液甲醉：HP1C级；水：新蒸二次蒸储水；四氟酸嗤标样：已知质量分数298.0%。5. 4.3仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：4.6mmX250m（i.d.）不锈钢柱，内装Cm5Um填充物（或具有同等效果的色谱柱）；过滤器：滤膜孔径约0.45urn；微量进样器：50u1；定量进样管：5P1；超声波清洗器。6. 4.4高效液相色谱操作条件流动相：力甲静：水=70

6、：30,经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1OnI1/min；柱温：室温（温度变化应不大于2）；检测波长：220nm;进样体积：51；保留时间：四氟酸喋约9min上述操作参数是典型的，可根据不同仪器的特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。四氟酸噗原药高效液相色谱图见图1、图2。说明：1四氟酸嘤图1四氟酸嘤标样高效液相色谱图说明：2四氟醒嘤图2四氟酸嘤原药高效液相色谱图4. 4.5测定步骤5. 4.5.1标样溶液的配制准确称取四震醒哇约0.05g（精确至0.00O1g）的标样，置于50m1容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。6. 4.5.2试样溶液的配制准确称取含四氨酸理约005g（精确至0.00

7、OIg）的试样，置于50m1容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。7. 4.5.3测定在选定的色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于15%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样测定。8. 4.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中四氟酸噗峰面积进行平均，四氟酸喋质量分数X1按式（1）计算：X二4.叫P（1）4吗式中：A1标样溶液中四氟酸噗峰面积的平均值；A2试样溶液中四氟醛唾峰面积的平均值；IBi标样的质量，g；m2试样的质量，g;P标样中四叙醒哇的质量分数，%。4.4.7允许差两次平行测得结果之

8、差，四氟雄嚏应不大于1.5%,取其算术平均值作为测定结果。4.5 水分的测定水分的测定按GB/T16002001中2.1进行。4.6 PH值的测定PH值的测定按GB/T1601进行。4.7 丙酮不溶物的测定按GB/T19138进行。5产品的验收与质量保证期5.1 验收应符合GB/T1604的规定。5.2 质量保证期在规定的储运条件下，四氨酸喋原药的质量保证期，从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均应符合文件要求。6标志、标签、包装、储运6.1 标志、标签、包装四氟雄哇原药的标志、标签和包装应符合GB3796中的有关规定。四氟醒噗原药可用20OKg铁桶包装。也可根据用户要求或定货协议，采

9、用其他形式的包装，但需符合规定。6.2 储运四氟雄哇原药包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和口晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。附录A（资料性附录）四氟醒嗖的其他名称、结构式和基本物化参数四氟酸嗖原药其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Tetraconazo1eCAS号：112281-77-3化学名称：（士）-2-（2,4-二氯苯基）-3-（IHT,2,4-三噗-1-基）丙基-1,1,2,2-四氟乙基酸结构式：实验式：C13HhCI2F4N3O相对分子量：372.1生物活性：杀菌蒸汽压（20）：1.6mPa溶解度（20）：水中150mg1,可与丙酮、二氯甲烷、甲醇互溶。稳定性：50C下稳定6个月，对光不敏感。