2015年版《中国药典》通则0713 脂肪与脂肪油测定法通则.docx

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1、0713脂肪与脂肪油测定法液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时，应先置50C的水浴上加热，使完全熔化成澄清液体；加热后如仍显浑浊，可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清；将得到的澄清液体搅匀，趁其尚未凝固，用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的称量杯，分别称取下述各项检验所需的供试品。固体供试品应先在不高于其熔点I（TC的温度下熔化，离心沉降或滤过，再依法称取。相对密度的测定照相对密度测定法（通则0601）测定。折光率的测定照折光率测定法（通则0622）测定。熔点的测定照熔点测定法（通则0612第二法）测定。脂肪酸凝点的测定（1）脂肪酸的提取取20%（gg）氢氧化钾的甘油溶液75g,置80OnII烧杯中，

2、加供试品50g,于150C在不断搅拌下皂化15分钟，放冷至约IOOC,加入新沸的水50On11搅匀，缓缓加入硫酸溶液（1-4）50m1,加热至脂肪酸明显分离为一个透明层；趁热将脂肪酸移入另一烧杯中，用新煮沸的水反复洗涤，至洗液加入甲基橙指示液显黄色，趁热将澄清的脂肪酸放入干燥的小烧杯中，加无水乙醇5m1搅匀，用小火加热至无小气泡逸出，即得。（2）凝点的测定取按上法制成的干燥脂肪酸，照凝点测定法（通则0613）测定。酸值的测定酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质Ig中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（mg）,但在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mo11）进行滴定。酸值称重/g酸值称重/g0

3、.5101001152000.510SO；I3000.4除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置25Om1锥形瓶中，加乙醉-乙酸（1：1）混合液临用前加酚酰指示液1OnI1,用氢氧化钠滴定液（0.ImO1/1）调至微显粉红色50m1,振摇使完全溶解（如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解），用氢氧化钠滴定液（0.InIOI/1）滴定，至粉红色持续30秒不褪。以消耗氢氧化钠滴定液（0.ImOI/1）的体积（m1）为A,供试品的重量（g）为W,照下式计算酸值：供试品的酸值=-361滴定酸值在10以下的油脂时，可用IOm1的半微量滴定管。皂化值的测定皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质

4、Ig中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量（mg）0取供试品适量其重量(g)约相当于250/供试品的最大皂化值,精密称定，置25OnII锥形瓶中，精密加入0.5mo11氢氧化钾乙醇溶液25m1,加热回流30分钟，然后用乙醇IOm1冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酎指示液1OnI1,用盐酸滴定液(0.5mo11)滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去；同时做空白试验。以供试品消耗的盐酸滴定液(0.5mo11)的体积(m1)为A,空白试验消耗的体积(m1)为B,供试品的重量(g)为W,照下式计算皂化值：供试品的皂化值=所号28.05羟值的

5、测定羟值系指供试品Ig中含有的羟基，经用下法酰化后，所需氢氧化钾的重量(mg)o控值称重/g授值傲重/810*-1002.02002500.75100-1501.52503000.60|150-2001.0除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置干燥的250m1具塞锥形瓶中，精密加入酰化剂(取对甲苯磺酸14.4g,置50OnI1锥形瓶中，加乙酸乙酯360m1,振摇溶解后，缓缓加入醋醉120m1,摇匀，放置3日后备用)5m1用毗唯少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置50C1C水浴中25分钟(每10分钟轻轻摇动)后，放冷，加毗咤-水(3：5)20m1,5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝

6、混合指示液810滴，用氢氧化钾(或氢氧化钠)滴定液(1mo11)滴定至溶液显灰蓝色或蓝色；同时做空白试验。以供试品消耗的氢氧化钾(或氢氧化钠)滴定(1mo11)的体积(m1)为A,空白试验消耗的体积(m1)为B,供试品的重量(g)为W,供试品的酸值为D,照下式计算羟值：供试品的羟值H(B-名X56】+d碘值的测定碘值系指脂肪、脂肪油或其他类似物质100g,当充分卤化时所需的碘量(g)。取供试品适量其重量(g)约相当于25/供试品的最大碘值,精密称定，置25On1I的干燥碘瓶中，加三氯甲烷IOn11,溶解后，精密加入澳化碘溶液25m1,密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。加入新制的碘化钾试液IOn1

7、I与水IOOm1,摇匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mo11)滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1m1,继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。以供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mo11)的体积(m1)为A,空白试验消耗的体积(m1)为B,供试品的重量(g)为W,照下式计算碘值：供试品的碘值=cba112-W过氧化值的测定过氧化值系指每IOOOg供试品中含有的其氧化能力与一定量的氧相当的过氧化物量。除另有规定外，取供试品5g,精密称定，置25Om1碘瓶中，加三氯甲烷-冰醋酸(2：3)混合液30m1,振摇溶解后，加入碘化钾试液0.5m1,准确振摇萃取1分钟，然后

8、加水30m1,用硫代硫酸钠滴定液(0.0ImOI/1)滴定，滴定时，注意缓慢加入滴定液，并充分振摇直至黄色几乎消失，加淀粉指示液5m1,继续滴定并充分振摇至蓝色消失，同时做空白试验。空白试验中硫代硫酸钠滴定液(0.0InIo1/1)的消耗量不得过0.1m1。供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.0Imo1/1)的体积(m1)为A,空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01o11)的体积(m1)为B,供试品的重量(g)为照下式计算过氧化值：供试品的过氧化值=二韦坦加热试验取供试品约50m1,置烧杯中，在砂浴上加热至280,升温速率为每分钟上升IOC,观察油的颜色和其他性状的变化。杂质取供试品约20g,精密

9、称定，置锥形瓶中，加石油醛(沸程6090C)20m1使溶解，用干燥至恒重的垂熔玻璃母烟滤过(如溶液不易滤过，可添加石油酸适量)，用石油酸洗净残渣和滤器，在105C干燥至恒重：精密称定，增加的重量即为供试品中杂质的重量。水分与挥发物取供试品约5g,置干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，在105C干燥40分钟取出，置干燥器内放冷，精密称定重量；再在105C干燥20分钟，放冷，精密称定重量，至连续两次干燥后称重的差异不超过0.001g,如遇重量增加的情况，则以增重前的一次重量为恒重。减失的重量，即为供试品中含有水分与挥发物的重量.【附注】澳化碘溶液取研细的碘13.0g,置干燥的具塞玻瓶中，加冰醋酸IoOon11,微温使碘完全溶解；另用吸管插入法量取溟2.5m1(或在通风橱中称取7.8g),加入上述碘溶液中，摇匀，即得。为了确定加漠量是否合适，可在加澳前精密取出20m1,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mo11)滴定，记下消耗的体积(m1)；加溟后，摇匀，再精密取出20m1,加新制的碘化钾试液IOm1,再用硫代硫酸钠滴定液(0.1mo11)滴定,消耗的体积(In1)应略小于加澳前的2倍。本液应置具塞玻瓶内，密塞，在喑处保存。