2015年版《中国药典》通则0613 凝点测定法通则.docx

《2015年版《中国药典》通则0613 凝点测定法通则.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2015年版《中国药典》通则0613 凝点测定法通则.docx（1页珍藏版）》请在第一文库网上搜索。

1、0613凝点测定法凝点系指一种物质照下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。某些药品具有一定的凝点，纯度变更，凝点亦随之改变。测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度。仪器装置如图。内管A为内径约25mm、长约17Omm的干燥试管，用软木塞固定在内径约40mm、长约16Omm的外管B中，管底间距约IOmn1。内管用一软木塞塞住，通过软木塞插人刻度为0.的温度计C与搅拌器D,温度计汞球的末端距内管底约IOnIn1。搅拌器D为玻璃棒，上端略弯，末端先铸一小圈，直径约为18mm,然后弯成直角。内管连同外管垂直固定于盛有水或其他适宜冷却液的IOOOmI烧杯中，并使冷却液的液面离烧杯

2、口约20mm。单位:mm图凝点测定仪器装置测定法取供试品（如为液体，量取15m1；如为固体，称取1520g,加微温使熔融），置内管中，使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点。再将内管置较近似凝点约高5I（TC的水浴中，使凝结物仅剩极微量未熔融。将仪器按上述装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低5的水或其他适宜的冷却液。用搅拌器不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度1次，至液体开始凝结，停止搅拌并每隔510秒钟观察温度1次，至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。【附注】如某些药品在一般冷却条件下不易凝固，需另用少量供试品在较低温度使凝固后，取少量作为母晶加到供试品中，方能测出其凝点。