05T202企业标准.docx

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1、ICSQ/SCJ沈阳凯特催化剂有限公司企业标准Q/SCJ052005代替Q/SCJJ0205-2000T202型有机硫加氢催化剂2005-07-01实施2005-07-01发布沈阳凯特催化剂有限公司发布,Z,1刖百本标准是根据GB/T1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则对Q/SCJJ0205-2000进行修订的。其它技术指标均没有变动。本标准从2005年7月1日起实施，同时替代Q/SCJJ0205-2000o本标准由沈阳凯特催化剂有限公司提出。本标准起草单位：沈阳凯特催化剂有限公司技术部。本标准主要起草人：刘玉珍倪雪梅T202型有机硫加氢催化剂1范围本标准规定了T202

2、型有机硫加氢催化剂的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以三氧化二铝为主体，以铁、铝为金属组份的T202型有机硫加氢催化剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB191-2000包装储运图示标志GB601-2002化学试剂滴定分析(容量分析)标准溶液的制备GB603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6678-86化工产

3、品采样总则GB6682-92分析实验室用水规格和试验方法GB8170-87数值修约规则3要求3.1外观:棕褐色片状。3.2T202型有机硫加氢催化剂应符合表1要求。表1技7t指标项目指标三氧化铝(MoO3)含量，%7.510.5铁(Fe)含量,%2.03.0氧化钠(NazO)含量，%0.15堆积密度,Kg/10.70.9径向抗压碎强度均值，N/cm21474试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。1.1 外观：目视法测定。1.2 三氧化铝(

4、MoOJ含量的测定4. 2.1方法原理在酸性溶液中，以硫服作还原剂,将六价铝还原成五价铝。五价铝与硫鼠酸盐生成棕红色络合物，用分光光度法进行测定。5. 2.2试剂和溶液6. 2.2.1三氧化铝：光谱纯。7. 2.2.2硫酸：1+1溶液。8. 2.2.3柠檬酸：250g1溶液。4.2.2.4硫服：100g1溶液。4.2.2.5氢氧化钠：200g1溶液。4.2.2.6硫氨酸钾：250g1溶液。4.2.2.7三氧化铝标准溶液：0.Img/m1o称取经105C110C烘2h,置于干燥器中冷却至室温的三氧化铝4.2.2.10.1000g,称准至0.0002g,置于250In1烧杯中，加入氢氧化钠溶液4.

5、2.2.510m1,置于电炉上加热，使之完全溶解，冷却室温，移入IOOOn11容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。4.2.3仪器和设备4.2.3.1实验室一般仪器。4.2.3.2分光光度计。4.2.4三氧化铝工作曲线的绘制准确吸取三氧化铝标准溶液4.2.2.7Om12.00m1、4.OOm16.00m1、8.00m1、10.OOm1,分别置于6只IOOn11容量瓶中，依次加入Ion11柠檬酸溶液4.2.2.3,2OnI1硫酸溶液4.2.2.2,冷却至室温，加入IoIn1硫胭溶液4.2.2.4,放置5min,再加入IonI1硫制酸钾溶液4.2.2.6摇匀。放置15min,以水稀释至刻度，摇匀。再放置

6、IOmin。用分光光度计在500nm波长下，以2cm比色皿，空白液作参比，逐一测定标准显色溶液的吸光度。以三氧化铝质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算出平均常数K值。4.2.5试样溶液的制备将具有代表性的试样研成细粉，放入瓷W锅中，在500恒温Ih,取出梢冷,置于干燥器中冷却至室温,称取约0.3g左右样品二份，称准至0.0002g,置于25Om1烧杯中，用少量水湿润,加入IonI1硫酸溶液4.2.2.2,加热溶解后冷却至室温,用定量滤纸过滤于IOom1容量瓶中，用水洗至中性后,稀释至刻度，摇匀。同时作一空白溶液留测氧化钠用。4.2.6测定准确吸取试样溶液(4.2.5)Im1于K)O

7、n11容量瓶中，以下步骤按4.2.4中加试剂顺序进行操作。4.2.7分析结果的表述以质量百分数表示的三氧化铝(MoO3)含量(X1)按(1)式计算：EiKiXi=X1OO(1)m1/100X1000式中：E1试样溶液测得的吸光度；K1标准曲线的计算常数，(MOo3mg/E)；m试样质量，go4. 2.8允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于030%o4.3铁(Fe)含量的测定4.3.1方法原理用抗坏血酸将溶液中的三价铁还原成二价铁。在PH=26时，二价铁离子与邻菲罗咻生成红色络合物,于分光光度计最大吸收波长510nm处测其吸光度。4.3.2试剂和溶液4.3.2

8、.1三氧化二铁：光谱纯。4.3.2.2盐酸：1+1溶液。4.3.2.3盐酸：3mo11溶液。4.3.2.4氨水：25g1溶液。4.3.2.5冰乙酸。4.3.2.6乙酸钠。4.3.2.7乙酸一乙酸钠缓冲溶液：PH=4.50.80m1、1.00m1,分别置于6只IOOn11容量瓶中，加水至约60m1,用盐酸溶液4.3.2.3和氨水溶液4.3.2.4,调整溶液PH约为2,用精密试纸检验PH,加2.5m1抗坏血酸溶液4.3.2.8,IOm1缓冲溶液4.3.2.7,5m1邻菲罗咻溶液4.3.2.9,用水稀释至刻度，摇匀。用分光光度计在51OrIm波长下，3cm比色皿，空白液作参比，逐一测定标准显色溶液的

9、吸光度。以铁质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算出平均常数K值。4.3.5测定准确吸取试样溶液(4.2.5)Im1于IOo1n1容量瓶中,加水至约60m1,以下步骤按4.3.4中加试剂顺序进行操作。4.3.6分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X2)按(2)式计算：E2K2X2=X1OO(2)m1/100X1000式中：E2试样溶液测得的吸光度；K2标准曲线的计算常数，(Ferng/E)：m试样质量，go4.3.7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。4.4氧化钠C2)含量的测定4.4.1方法原理本方法是将试样与硫酸共煮沸，

10、使钠离子转入溶液中，然后在火焰光度计上进行激发测定。4.4.2试剂和溶液4.4.2.1氯化钠：光谱纯。4.4.2.2盐酸。4.4.2.3氧化钠标准溶液：0.2mg/100m1,0.4mg/100m1,0.6mg/IOOm1o将氯化钠4.4.2.1于400450灼烧Ih,取出，冷却。准确称取18895g,称准至0.0002g,置于25OnI1烧杯中，加少许水溶解后，加5位盐酸4.4.2.2,移入IOOOnI1容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。准确分取上述溶液2.0m1.4.0m1、6.Om1于3个IOOOm1容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液系列每IOOm1中分别含0.2mg0.4mg0.6m

11、g氧化钠。配制溶液所用水应作杂质检查，氧化钠含量不应大于Ippmo4.4.3仪器和设备4.4.3.1实验室一般仪器。4.4.3.2火焰光度计：6400型。4.4.4氧化钠工作曲线的绘制4.4.4.1将仪器灵敏度调至所要求的范围(IOOm1含0.2mg氧化钠的标准溶液，约偏转1015格)。用与样品处理时相同的水校正检流计零点。并分别测出IOOm1含0.2mg、0.4mg0.6mg氧化钠的标准溶液的偏转读数，重复上述操作23次，当两次读数间偏差不大于半格时，即可取其平均值。4.4.4.2绘制偏转格数一氧化钠含量的标准曲线，求出平均计算常数K值。4.4.4.3标准曲线仅在与试样分析时一起绘出，不能用

12、于下次分析。4.4.4.4测试过程中应防止钠的污染，工作环境不得有阳光直接照射。4.4.5测定取(4.2.5)中的试样溶液和空白溶液，与氧化钠标准溶液同时在火焰光度计上激发测定。4.4.6分析结果的表述以质量百分数表示的氯化钠(Na2O)含量(X3)按式计算：(A-Ao)K3X3=X1OO(3)m1000式中：A试样溶液的偏转读数；Ao空白溶液的偏转读数；K：1平均计算常数；m试样质量，go4.4.7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.5堆积密度的测定4.5.1仪器和设备4. 5,1.1架盘天平：称量范围0IOOog。5. 5.1.2量筒：I

13、OOm1o6. 5.2测定将所取的具有代表性的试样分若干次装入干燥过的IOOnI1量筒内，边加边上下墩实(将量筒倾斜45角墩)，当加入试样的量接近IoOn11时，慢慢地少量地加入，恰到刻度为止。7. 5.3测定结果的表述堆积密度以(Pkg1)表示，按式计算：(m2-m)1000m2-rP=(4)VX1OOOV式中：P催化剂的堆积密度，kg/1：mIoOIn1量筒的质量，g；m?IOOm1量筒的质量加IoOm1试样的质量，g：V试样的体积，m1o4.6径向抗压碎强度的测定4.6.1仪器和设备4. 6.1.1ZQJ智能颗粒强度试验机或QCY-602催化剂强度测定仪。5. 6.1.2游标卡尺。6.

14、6.2测定按四分缩取法取20颗试样，经I1(TC烘2h后，置于干燥器中，冷却至室温，用游标卡尺量好厚度尺寸,用强度测定仪分别测其强度。7. 6.3测定结果的表述径向抗压碎强度均值以(PNcm)表示，按式计算：P1+Pz+PzdP=(5)1i+1z+Uo式中：R、Pzho每颗试样测得的强度值，N；11121小一每颗试样测得的长度值，cm。8. 检验规则8.1 产品检验的样品，由质量监督检验部门专人负责，按照GB/T6678的规定随机取样。取样单元数按产品包装总单元数的立方根的三倍开桶取样，即3JN(N为总单元桶数)，如遇小数时，则进为整数。开桶取样数不得小于五桶。取样量约为500g,经充分混合均匀，用缩分法分为试验样品和保存样品，分别装入样品瓶内密