纸上层析演示实验的准备和探索.docx
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1、“纸上层析”演示实验的准备和探索一、实验目的1了解纸上层析的原理、应用以及中学化学课本引进纸上层析实验的意义。2探索做好纸上层析演示实验的技术关键,掌握这个实验的操作方法。二、实验原理:纸上层析是用滤纸作为支持剂(载体)的一种色层分析法,这种方法的根本原理一般认为主要是利用混和物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之别离。在本实验中,以滤纸上吸附的水为固定相(滤纸纤维常能吸附20%左右的水),有机溶剂如正丁醇或乙醇(都含有一定比例的水)等为流动相,酚猷、甲基橙混和物或红、蓝墨水混和物为层析试样。把试样点在滤纸的原点位置上,当流动相溶剂在滤纸的毛细管作用下,连续不断地沿着滤纸前进通过原点
2、时,试样中各组分便随着流动相溶剂向前移动,并在流动相和固定相溶剂之间连续发生一次又一次的分配。结果,分配比拟大的物质移动速度较快,移动的距离较远;分配比拟小的物质移动速度慢,移动的距离较近。这样,便把试样中各组分分开聚集在滤纸的不同位置上。这种别离过程叫展开。因此,流动相溶剂又叫做展开剂。当别离的物质是有色的,如甲基橙,层析后在滤纸上可以直接看出它的色斑。当别离的是无色的物质,如酚猷,就必须用显色剂使之显色。无色的酚猷可以用氨水使之显红色,所用的氨水就是显色剂。纸上层析可用于化学性质相近的混和物的别离,特别适宜于微量物质的别离和鉴别。而且使用的仪器简单,操作比拟容易,重现性好。目前,纸上层析已
3、运用到有机化学、无机化学、生物化学及生理学的定性、定量分析中。例如利用纸上层析法使蛋白质所包含的几十种氨基酸在一张滤纸上全局部离开;又如在稀有、稀土、放射性元素和核裂解产物等的别离和鉴定上,也用列纸上层析法,都有较好的效果。为了扩大学生的眼界,提高学生的兴趣,在中学化学教材中引入了纸上层析实验,使学生初步了解用纸上层析别离物质的方法,但只要求做出定性的结果。三、实验用品仪器:大试管(30mm200mm)带橡皮塞)5支移液管(IOnII)2支大试管架(大孔)1个培养皿直径8cm)5只玻璃毛细管(长8cm)2支剪刀(公用)小刀(公用)药品:酚酰、甲基橙混和溶液:配制法是取甲基橙、酚酰各0.1g,溶
4、于IOmI60%乙醇中。氨水的正丁醇饱和溶液:配制法是先用浓氨水配制成2:8稀氨水2nd浓氨水:8m1蒸俺水)40m1,慢慢注入20m1正丁醇中,充分振荡。静置后液体分为两层,上层即氨水的正丁醇饱和溶液。乙醇与氨水的混和溶液:配制法是用乙醇与InIoI/1氨水按体积比2:1(2m1乙醇:InIIInIoI/1氨水)混和。市售白酒。氨化市售白酒:配制方法是用市售白酒与浓氨水按体积比10:1(10m1市售白酒:InI1浓氨水)混和。红蓝墨水混合液:配制法是用红蓝墨水按体积比2:12m1红墨水:Ini1蓝墨水)混和。浓氨水。材料:滤纸:圆形(直径9cm)慢速、中速、快速定性滤纸各5张;长条形层析滤纸
5、和中速定性滤纸各5条。铅笔(公用)。小铁钉。四、实验步骤本次实验使用两种不同的层析混和物,四种不同的展开剂,两种不同的展开方法和四种不同规格的滤纸作支持剂,进行10组(共25次)比照实验。要注意掌握纸上层析的技术,总结本实验成功的条件,探索改良实验的方法。一)酚酰和甲基橙混和溶液的纸上层析1以氨水的正丁醇饱和溶液作展开剂(氨是显色剂。本实验把显色剂加在展开剂里,配成氨水的正丁醇饱和溶液,目的是为了简化操作手续,便于使学生直接观察实验现象)。(1)利用长条形滤纸进行层析(上行展开)分别利用长条形层析滤纸和中速定性滤纸按以下操作进行试验并比照试验的效果。i.准备:取一支带橡皮塞(塞子底端中间切有一
6、条缝隙)的清洁、枯燥的大试管f30mm200mm)o配合大试管的内径和管长,裁取一长条滤纸,纸条的宽度比试管的内径略窄约24);长度按塞子底端到近试管底的距离(约180mm)。裁取时,要求滤纸的纸纹均匀一致而且没有斜纹;纸面要清洁而平整;纸边要剪齐而无纸毛)。ii点样:在准备好的长条形滤纸的一端距端边约2CnI处的正中,用铅笔画一个小“X号表示原点的位置,于此“X号处用玻璃毛细管点上酚猷和甲基橙的混和溶液试样,点好的试样斑点的直径以不超过O.4CnI为宜。iii展开:用移液管量取约IOnII氨水的正丁醇饱和溶液,小心地将溶液转移到大试管中注意:勿使溶液溅到试管上部内壁)。将点好试样的条形滤纸的
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