基于低场核磁共振技术对不同干燥方式的海马品质研究.docx

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1、摘要:为探究不同干燥方式对海马切加。飒WS品质特性的影响，采用热风干燥(IOo)、冷风干燥(40)、真空冷冻干燥(-26-30,0.1kPa)和真空干燥(70,133Pa)等方式对三斑海马HippocampusCrimacu1aus(湿体质量2.53.0g)进行处理，测定并分析了海马干在不同干燥方式下的干燥性能、收缩率、水分分布等指标。结果表明：不同干燥方式对三斑海马的干燥性能、收缩率有显著性影响(/K0.05),其中，热风干燥与真空干燥的耗时和耗能分别为15h、4.03kWh/kg和10h、2.46kWhkg,干燥性能较优，而真空冷冻干燥的收缩率最低；低场核磁检测结果显示，不同干燥方式的干燥

2、过程中海马干的水分含量下降，主要是不易流动水和自由水含量降低；海马干复水过程的结果显示，不易流动水不断上升，热风干燥和真空冷冻干燥的复水速度较快。研究表明，热风干燥与真空干燥用时短，具有节能效果,而真空冷冻干燥处理的海马品质较优，复水性能较好。关键词：海马；干燥；低场核磁共振技术；干燥性能；品质特性海马HiPPOCamPUS始载于本草经集注，为中国名贵中药材，历版中国药典均有收载。海马具有增强体质、疏通经络、缓解疼痛、镇定安神、健脾胃等药用价值。海马在中国分布于东海和南海等海域，主产于福建、广东、台湾和海南，全年均可捕获，但以89月产量最大，目前海马在中国多以干制品被消费，被加工成药物或者制成

3、保健药酒等，被广泛用于医药保健行业。海马中的水分主要包括结合水、不易流动水和自由水。采用干燥方式主要去除的是海马中自由水和不易流动水，而结合水主要与大分子物质结合束缚性较强，利用干燥方式较难去除。海马干制品制备工艺的关键在于干燥技术，传统的干燥方式有日晒风干和热风干燥2种，日晒风干主要依靠自然条件控制,温度难以控制，干燥效率较低，批次间产品品质不稳定，易受空气污染，产品质量参差不齐；而热风干燥主要依靠周围热空气传热，热流密度低，传热效率低，干燥温度虽然能得到一定的控制，但是产品内外干燥不均一，表面结痂现象严重，内部水分散失较慢：二者均对产品的营养损失有较大的影响。近年来，不断涌现出许多新型的干

4、燥技术，如冷风干燥、真空冷冻干燥、真空干燥、微波干燥等，新型的干燥技术不仅加速了产品的干燥过程，且减少了经济损失，但不同的干燥方式会使海马干制品具有不同的物性特性，从而影响最终产品的品质。海马干制品的品质主要取决于海马干燥过程中的水分状态，传统的水分检测技术为红外光谱技术、光谱成像技术等，但新型低场核磁共振技术(IoWfie1dnuc1earmagneticresonance,1F-NMR)的应用，使水分的测定变得高效便利，已成为食品品质检验的一项快速、无损检测技术。1F-NMR是利用磁场中共振特性采集样品组织中的氢质子信号，能够快速检测及分析样品中含氢物质的分布情况及含量，核磁共振(NMR)

5、的信号强弱与样品中氢质子的数量紧密相关,因此，1F-NMR能够通过NMR信号强度测定诸如细胞或组织这些生物样品中含水量的变化，以及利用核磁共振成像(MR1)观察食品内部品质的变化情况，该技术具有穿透能力强、操作简便、灵敏度高、快速无损且能多次检测等优点，已被广泛用于食品品质检测，如黄瓜与樱桃番茄新鲜度的智能检测，以及干虾仁、大豆抗氧化肽粉、改良香肠等的水分分布与品质变化的相关性研究。目前，不同干燥方式对银耳、红枣、莲藕等农产品及沙丁鱼、封编鱼等水产品品质与微观结构等的影响已有较多报道，而关于海马的相关研究仍是空白，海马的研究主要集中在资源、养殖和活性物质、生药学等方面。本研究中，以海马为原料，

6、从干燥耗时、耗能及产品收缩率的变化研究热风干燥、冷风干燥、真空冷冻干燥与真空干燥4种工艺对干燥性能的影响，并借助低磁场共振技术，探讨了不同干燥工艺下产品的水分迁移规律和复水过程水分分布及其成像，分析了不同干燥方式对海马品质的影响，以期为海马干的干燥工艺筛选和应用提供理论基础。1材料与方法1.1 材料试验用三斑海马HippocampusIrimacu1atus1each捕捞于福建省东山县海域，体质量为2.53.Og,体长为910Cmo试验仪器：MesoMR核磁共振分析与成像系统（上海纽迈电子科技有限公司）；BGZ-240电热鼓风干燥箱、BZF-50真空干燥箱（上海博迅实业有限公司医疗设备厂）；H

7、FD-2冷风干燥箱（杭州欧易电器有限公司）；Scientz-ION真空冷冻干燥机（宁波新芝生物科技股份有限公司）。1.2 方法1.2.1 样品处理试验选用规格均匀、大小一致的海马，设置热风干燥、冷风干燥、真空冷冻干燥和真空干燥4组，每组30只，分别采用不同干燥方式制备海马干样品。1.2.2 干燥试验在前期干燥试验的基础上，选择热风干燥参数：干燥温度为100C,热空气对流循环。冷风干燥参数：干燥温度为40,风速为15ms真空冷冻干燥参数：干燥温度为-26-30,真空度为0.1kPa。真空干燥参数：干燥温度为70,真空度为133Pao待产品达恒质量，干燥结束。1.2.3 含水率测定参照恒温干燥法(

8、GB/T9695.152008)测定海马的含水率。1.2.4 收缩率测定采用体积置换法测定海马的收缩率，置换介质为洁净小米。计算公式为(K-K)/KXIOOo其中：A为体积收缩率(%);匕为干燥前海马的体积(m1)；/为干燥后海马的体积Gn1)。1.2.5 耗能测定计算公式为监PXtmo其中：/为耗能(kWhkg);为额定功率(kW)；为干燥消耗的时间(h)；勿为物料干燥前的质量(kg)。1.2.6 横向弛豫时间反演谱采集对不同干燥时间的海马样品直接进行检测，在1i等的试验方法上稍做调整，利用低场核磁共振技术(1F-NMR)中的CPMG(Carr-PUrCe11-meiboom-gi11)脉冲

9、序列对样品的横向弛豫时间(左)进行检测。将样品放入线圈的中心位置后，进行力采集，通过核磁共振1反演软件对采集的信息值反演成t反演谱。CPMG脉冲序列参数为：主频(SF)20MHz,偏移频率(SW)200kHz,90脉冲时间(P1)IO.48us,180脉冲时间(P2)22us,采样点数(TD)640006,重复时间(TW)4000ms,累加次数(NS)32次，回波数(NECH)16OOOo1.2.7 核磁共振力加权成像检测对不同干燥时间的海马样品直接进行检测，将海马干制品置于水中，常温条件下复水，每隔15min取出样品沥干水分，置于磁场中心位置的射频线圈中心进行检测，线圈直径为40mm。参数设

10、置为：层数(SIiCeS)1,视野FOV为IOomm100mm,层厚(S1iCewidth)5mm,层间隙(S1iCegap)2mm,readSiZe为256,PhaSeSiZe为192,扫描次数(average)8,力加权成像的重复时间(TR)500ms,回波时间(TE)18.125ms。所获数据经纽迈核磁共振成像应用软件进行图像处理。1.2.8 复水率测定将海马干制品置于水中，常温条件下复水，每隔15min取出样品沥干水分，称其质量，计算其复水率。每个试验重复测定3个平行，取其平均值。复水率计算公式为RF（以一加/加X100%o其中：A为复水率(%);以为复水后样品质量(g);皿为复水前样

11、品质量(g)。1.3数据处理试验结果均以平均值土标准差(meanS.D,)表示。所有数据测量均为30个重复(上30),采用SPSSStatistic17.0软件进行单因素方差分析，采用DUnCan法进行组间多重比较，显著性水平设为0.05。2结果与分析2.1 不同干燥方式下海马干的干燥耗时、耗能和收缩率图1为不同干燥方式对海马干干燥耗时的影响,经单因素方差分析，各种干燥方式下的耗时具有显著差异性(/K0.05),将海马干燥至恒质量,热风干燥、冷风干燥、真空冷冻干燥和真空干燥处理所需的时间分别为OhO%2mso1uMwrt180706050403020100t-热风干燥hotairdrying-

12、o-真空冷冻干燥vacuumfreezedryingH1真空干燥VaCUUmdrying冷风干燥co1dairdrying-inrII04812162024283236干燥时间dryingtime/h图1不同干燥方式下海马干的干燥耗时Fig.1Timeconsumptionofseahorsedriedbydifferentmethods从表1可见：不同干燥方式的耗能也存在显著性差异(/K0.05),其中，真空干燥处理耗能最低最46kWhkg),冷风干燥耗能最高(7.79kWhkg),约是真空干燥的3.2倍，而真空冷冻干燥的耗能显著高于热风干燥(/K0.05)；与鲜样相比，经热风干燥、冷风干燥

13、、真空冷冻干燥和真空干燥处理的海马收缩率分别为36.18%.29.21%、17.47%、33.12%,其中，真空冷冻干燥的收缩率最少，而热风干燥的收缩率最高，均与其他干燥方式具有显著性差异(/0.05)o表1不同干燥方式下海马干的干燥耗能和收缩率Tab.1Energyconsumptionandshrinkagerateofseahorsedriedbydifferentmethods干燥方式耗能/(kWhkg,)收缩率/%dryingmethodenergyconsumptionshrinkagerate热风干燥hotairdrying4.030.07b36.182.OOC冷风干燥co1da

14、irdrying7.790.12d29.211.50b真空冷冻干燥vacuumfreezedrying4.46O.05c17.471.30a真空干燥vacuumdrying2.46O.04a33.121.25b注：同列中标有不同字母者表示组间有显著性差异(WO.05),标有相同字母者表示组间无显著性差异(DO.05)oNote:Themeanswithdifferent1etterswithinthesameco1umnaresignificant1ydifferentinthegroupsatthe0.05probabi1ity1eve1,andthemeanswiththesame1ett

15、erwithinthesameco1umnarenotsignificantdifferences.2.2 不同干燥方式下海马干的水分状态横向弛豫时间反演谱中，t值越小表示该部分水的流动性较小，力值越大表示流动性较大，其中水分子和糖类或其他低分子量化合物组成的稀溶液是质子的主要化学交换方式。从图2(a)中可以看出，反演后的海马NMR心反演谱存在4个峰，分别为乙(0.21.5ms)、2(1510ms)、(10-100InS)和心(IOo1500ms),乙组分的水大部分与细胞骨架、酶和高浓度的细胞溶质结合，分布于细胞质中，较短心和乙组分可看作是海马内部物质结合最紧密的结合水，心组分为水自由度介于结合水与自由水间且容易发生转化的不易流动水组分为具有流动性的自由水。从图2(b)(f)可知，随着海马含水率的减少，力和信号幅度均降低，干燥初期，海马不易流动水和自由水的含量较高，干燥一段时间后，二者的含量明显降低，以结合水为主。800横向弛豫时间Iransvcrscre1axation1ime(AMm(a)鲜样freshsamp1e(b)冷风干燥co1dairdryingJP3e08一S播向弛豫时间transversere1axationtime(t2MnS(C)热风干燥hotairdryingI1t向弛豫时间tran