白鲜皮检验操作规程(2023版药典).docx
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1、白鲜皮检验操作规程(2023版药典)【性状】本品呈卷筒状,长5-15cm,直径12cm,厚0.20.5cm0外表面灰白色或淡灰黄色,具细纵皱纹和细根痕,常有突起的颗粒状小点;内表面类白色,有细纵纹。质脆,折断时有粉尘飞扬,断面不平坦,略呈层片状,剥去外层,迎光可见闪烁的小亮点。有羊膻气,味微苦。【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为10余列细胞。栓内层狭窄,纤维多单个散在,黄色,直径25IOOm,壁厚,层纹明显。韧皮部宽广,射线宽13列细胞;纤维单个散在。薄壁组织中有多数草酸钙簇晶,直径530m(2)取本品粉末1g,加甲醇20m1,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇Im1使溶解,作为供试
2、品溶液。另取黄柏酮对照品和樗酮对照品,加甲醇制成每Im1各含Img的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各51,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-环己烷-乙酸乙酯(3:3:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过14.0%(通则0832第二法)。【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于20.0%o【含测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醵-水(60:40)为流动相;检测波长为236nn理论板数以格酮峰计算应不低于3000O对照品溶液的制备取樗酮对照品、黄柏酮对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每Im1含格酮60g黄柏酮S1mg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粗粉(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25m1,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含榨酮(C14Hi63)不得少于0.050%,黄柏酮(C26H34O7)不得少于0.15%。
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