TCHES水质 高锰酸钾盐指数的测定 气相分子吸收光谱法.docx

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1、ICS号中国标准文献分类号T/CHES团体标准T/CHESXXXX-2017水质高镒酸盐指数的测定气相分子吸收光谱法WaterquaIityDeterminationofPermanganateIndexGasphasemo1ecu1arabsorptionspectrometry请将你们发现的有关专利的内容和支持性文件随意见一并返回（征求意见稿）发布日期：XXXX年XX月XX日中国水利学会发布T/CHESXXXX-2017目次前言II1适用范围12规范性引用文件13术语和定义14方法原理25试剂和材料26仪器和设备37样品的采集与保存48分析步骤49结果计算与表示510精密度和准确度511质

2、量保证和质量控制612注意事项6本标准按照GB/T1.1-2009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写、GB/T20001.4-2015标准编写规则第4部分：试验方法标准的规则起草。本标准规定了测定水中高钵酸盐指数的气相分子吸收光谱法。本标准为首次发布。本标准由中国水利学会组织制订。本标准起草单位：珠江流域水环境监测中心、辽宁省水环境监测中心、上海北裕分析仪器股份有限公司。本标准主要起草人：XXXX本标准验证单位：XXXX水质高镒酸盐指数的测定气相分子吸收光谱法1适用范围本标准规定了测定水中高钵酸盐指数的气相分子吸收光谱法。本标准适用于地表水、地下水和生活饮用水中高钵酸盐指数的测定。本方法

3、的检出限为015mg1,测定范围为0.45mg15.OOmg1（以。2计）。对污染较重的水，可少取水样，经适当稀释后测定。样品中无机还原性物质如NO2-.S和Fe?+等可被测定。氯离子浓度高于300mg1,采用在碱性介质中氧化的测定方法。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适川于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存GB11892水质高钵酸盐指数的测定S1219水环境监测规范HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规

4、范HJ/T197水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法3术语和定义下列定义适用于本标准。3.1高镒酸盐指数PermanganateIndex反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。定义为：在一定条件下，用高钵酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高镒酸钾量计算相当的氧量。GB11892-1989,定义3.2气相分子吸收光谱法GaSphasemo1ecu1arabsorptionspectrometry在规定的分析条件下，将待测成分转变成气体分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。HJT197-2005,定义4方法原理样品中加入已知量的酸性或碱性高钵酸钾，于98。C条件

5、下加热30min,高钵酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氯化，反应后加入过量的已知量亚硝酸钠还原剩余的高镒酸钾，剩余的亚硝酸钠在盐酸乙醇混合溶液的作用下瞬间转化成NO2,用载气导入气相分子吸收光谱仪中，在213.9nm波长处测定其吸光度。5试剂和材料本标准使用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水应符合GB/T6682中二级水的相关要求。5.1硫酸：p(H2SO4)=1.84gm1o5.2盐酸：p(HC1)=1.18gm1o5.3无水乙醇:p(C2H5OH)=0.79gm1o5.4氢氧化钠(NaOH)e5.5草酸钠(Na2QO4):基准试剂。在105下干燥恒

6、重后，保存于干燥器中。5.6亚硝酸钠(NaNO2)：基准试剂。在105C下干燥恒重后，保存于干燥器中。5.7高钵酸钾(KMnO4):基准试剂。5.8硫酸溶液：1+3。在不断搅拌下，将IOOm1硫酸(5.1)慢慢加入到30Om1水中。趁热加入数滴高钵酸钾溶液(5.13)至溶液出现粉红色。5.9亚硝酸钠标准贮备溶液：C(12NaNO2)=0.1OOOmo1Z1o称取3.4500g亚硝酸钠(5.6)溶解于水中，转移至IoOom1容量瓶中，用水定容后混匀，盛于棕色玻璃瓶中。该溶液在4。C密闭贮存，可稳定1个月。5.10亚硝酸钠标准使用溶液：C(12NaNO2)=0.0IOOmo1Z1o移取100.0O

7、m1亚硝酸钠标准储备溶液(5.9),转移至IOoom1容量瓶中，用水定容后混匀。临用时现配。5.11草酸钠标准贮备溶液：C(1/2Na2C2O4)=0.1OOOmo1/1o称取0.6705g草酸钠(5.5)溶解于水中，转移至IoOm1容量瓶中，用水定容后混匀，置暗处保存。5.12高镒酸钾溶液:C(15KMnO4)0.1mo11o称取3.2g高钵酸钾(5.7)溶解于水并稀释至IOoOm1。煮沸15Inin,静置2W。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色玻璃瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度：5.12.1吸取25.0Om1草酸钠溶液(5.11)于25Om1锥形瓶中，加入75m1水及2.5m1硫酸(5.1

8、)o5.12.2迅速自滴定管中加入约24m1高镒酸钾溶液，待褪色后加热至65P,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55k,记录高铳酸钾溶液用量。高钵酸钾溶液的浓度计算见式(1)：(1)式中：c(1faoi)高锌酸钾溶液的浓度，mo1/1；V高锌酸钾溶液的用量，m1o5.13高钵酸钾标准溶液：C(15KMnO4)0.01mo1/1o移取一定量的高钵酸钾溶液(5.12)稀释定容后混匀，置于棕色玻璃瓶中。临用时现配。5.14碱性高钛酸钾标准溶液：C(15KMnO4)0.01mo1/1o称取25g氢氧化钠(5.4)溶解于水中，转移至IOoom1容量瓶中，再移取一定量高钵酸

9、钾溶液(5.12),用水定容后混匀，置于棕色玻璃瓶中。临用时现配。1.15 盐酸乙醇溶液。移取25Om1盐酸(5.2)至30Om1无水乙醇(5.3)中，混匀，定容至IOOOm1o1.16 亚硝酸盐氮标准贮备溶液：p(N)=IOOOmgZ1o称取4.9260g亚硝酸钠(5.6)溶解于水中，转移至IoOOm1容量瓶中，用水定容后混匀。该溶液在4。C密闭贮存，可稳定1个月。5. 17亚硝酸盐氮标准使用溶液：p(N)=IOOmgZ1o移取10.0Om1亚硝酸盐氮标准贮备溶液(5.16),转移至IoOm1容量瓶中，用水定容后混匀。临用时现配。6仪器和设备5.1 气相分子吸收光谱仪：自动消解进样器、化学反

10、应单元、检测单元及数据处理单元。6. 3一般实验室常用仪器和设备。7样品的采集与保存6.1 样品的采集地表水样品的采集分别按照S1219和HJZT91的相关规定执行。地下水样品的采集分别按照S1219和HJ/T164的相关规定执行。生活饮用水样品的采集按照GB/T5750.2的相关规定执行。6.2 样品的保存样品采集后贮于棕色玻璃瓶中，可保存24h。加入硫酸(5.1)至pH2,可保存10d。8分析步骤1. 1仪器调试按照仪器说明书要求设定工作参数、操作仪器。8. 2校准9. 2.1校准曲线的制备吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00m1亚硝酸盐氮标准使用溶液(5.17)

11、定容至IOOm1摇匀，得到浓度分别为0.00、0.50、1O0、2.00、3.00、4.00mg1的亚硝酸盐氮标准溶液。10. 2.2校准曲线的绘制将标准溶液(8.2.1)置于加热温度为98。C的消解器孔位内，直接测定各标准溶液的吸光度，以吸光度与所对应的亚硝酸盐氮的浓度(mg1)绘制校准曲线。11. 3测定吸取100.0m1经充分摇动、混合均匀的样品(或分取适量，用水稀释至IOOm1),置于样品管内，盖好瓶塞，放置于加热温度为98。C的消解器孔位内，依据样品的氯离子浓度采用酸性法或碱性法进行试样的测定。12. 3.1酸性法仪器自动加入5.0m1硫酸溶液(5.8)和10.0Om1高钛酸钾标准溶

12、液(5.13)。消解温度达到98消解302min后，仪器自动加入IdOOm1亚硝酸钠标准使用溶液(5.10)o13. 3.2碱性法仪器自动加入10.0Om1碱性高铳酸钾标准溶液（5.14）o消解温度达到98消解302min后，仪器自动先后加入5.0m1硫酸溶液（5.8）、10.0Om1亚硝酸钠标准使用溶液（5.10）。依次测定剩余的亚硝酸盐氮浓度。14. 4空白试验取100.0m1实验室用水代替试样，按照8.3步骤进行空白试验。9结果计算与表示14.1 果计算高钵酸盐指数（IMn）以每升样品消耗毫克氧数来表示（。2,mg1）,按式（2）计算。IMn=（2）式中：%采集数据时样品管内样品的总体积

13、，m1；VI量取水样的体积，m1；G-采集数据时得到的样品的亚硝酸盐氮浓度，mg/1；Co-采集数据时得到的样品空白的亚硝酸盐氮浓度，mg/1；8氧（1/20）摩尔质量；7氮（1/2N）摩尔质量。15. 2结果表示当测定结果小于1.OOmgZ1时，测定结果保留至小数点后两位；大于或等于1.00mg1时，测定结果保留三位有效数字。10精密度和准确度15.1 精密度7家验证实验室采用酸性法分别对浓度为0.56mg/1、2.78mg/1和5.00mg/1的样品统一进行了6次平行测定，实验室内相对标准偏差分别为：5.0%13.5%、0.9%2.4%、0.9%-4.2%；实验室间相对标准偏差分别为：14

14、.0%、2.7%和3.2%；重复性限分别为0.078mg/1、0.133mg/1W0.303mg1,再现性限为0.16Omg/1、0.238mg/1和0.49Omg/1。7家验证实验室采用碱性法分别对浓度为0.56mg/1、2.78mg/1和3.89mg1的样品统一进行了6次平行测定，实验室内相对标准偏差分别为：2.2%4.4%、0.7%3.0%、0.6%2.0%；实验室间相对标准偏差分别为：3.0%、1.9%和2.1%：重复性限分别为0.055mg/1、0.122mg/1W0.136mg/1,再现性限为0.072mg/1、0.187mg/1和0.257mg/1。15.2 准确度7家验证实验室

15、采用酸性法分别对高镒酸盐指数为(1.660.12mg1)(2.780.17mg1)和(3.730.22)的有证标准物质进行了分析测定，相对误差分别为：-2.4%4.7%,-4.7%1.8%和-4.8%2.4%,相对误差最终值分别为：17%6.0%,-1.9%5.2%和-1.4%5.8%.7家验证实验室采用碱性法分别对高钵酸盐指数为(2.780.17mg1)和(3.730.22)的有证标准物质进行了分析测定，相对误差分别为：-3.2%2.2%和-4.0%0.0%,相对误差最终值分别为：0.1%4.0%和-1.7%2.6%11质量保证和质量控制11. 1校准曲线相关系数r20.999011.2每批样品测定不少于两个实验室空白，空白试验测定值应低于方法检出限。超过该值时应检查实验用水质量、试剂纯度、器皿洁净度及仪器性能等。11.3每批样品应至少测定5%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个