ICP—AES测定泉水中KNaCaMgFeZnSiSr 的含量.docx

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1、ICP-AES测定泉水中K,Na,Ca,Mg,Fe,Zn,Si,Sr的含量黄一帆黄文琦林文业广西分析测试研究中心南宁530022摘要：电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)f是以电感耦合等离子炬(ICP)通过电感耦合等离子体所得到的高频放电光源的一种发射光谱的分析方法。它的优点主要是干扰水平低，精密度好，线性分析范围宽和同时多元素分析能力强。ICP-AES已广泛应用于水质、环境、生物样品、食品、临床分析、地质样品、金属材料等的测定。本文研究了利用垂直等离子炬技术，同时测定水中的K,Na,Ca,Mg,Fe,Zn,Si,Sr等8种元素，方法简便、快速，结果满意。关键词：ICP-AES,泉水，微

2、量元素1实验部分1. 1仪器美国ThermoJarre11Ash公司IRIS-2型全谱直读光谱仪；日本日立公司Z-6000、7000型原子吸收分光光度计。1.2 标准储备液的配制：1.2.1 2.1钾标准溶液的配制:准确称取预先在40045(TC灼烧2小时的光谱纯1OO.7670克，用水溶解并稀至250.Om1,此溶液钾浓度为ImgZm1o1.2.2 钠标准溶液的配制：准确称取预先在40045(TC灼烧2小时的光谱纯Na2O0.6355克，用水溶解并稀至250.Om1,此溶液钠浓度为1mgm1,1.2.3 2.3钙标准溶液的配制：准确称取光谱纯CaC03试剂0.6243克，加入稀盐酸溶解后,用

3、水稀至250.Om1,此溶液钙浓度为1mg/m11.2.4 镁标准溶液的配制：国家环保标样研究所GSBO7-1285-2000,此溶液镁浓度为0.5mgm1,.1.2.5 铁标准溶液的配制：国家环保标样研究所GSBO77264-2000,此溶液铁浓度为1mgm1,1.2.6 锌标准溶液的配制：准确称取0.3125克光谱纯ZnO溶于少量稀盐酸中，并用水稀至250.0m1,此溶液锌浓度为Img/m1。1.2.7 硅标准溶液的配制：国家标准物质中心水中硅标准溶液GBW(E)080272,此溶液二氧化硅浓度为0.1mg/m1o1.2.8 锢标准溶液的配制：国家标准物质中心锢元素标准溶液GBW(E)08

4、242,此溶液锢浓度为0.1mgm1,1.3 仪器条件的设置：1.3.1 等离子体设置：冲洗泵速(rpm)：100；分析泵速：100;抽泵张弛时间：。秒；泵管类型：Tygonorange；射频类型：115OW雾化器气流：32.0辅助气：1O替换气：0.01.3 .2分析参数：重复次数：5延迟时间：0样品的冲洗时间：30s分析最大积分时间：低波长范围：30s,高波长范围5s,摄谱：智能摄谱最大积分时间：30秒缝隙：紫外输出浓度：mg/11.4 本实辆蜿的IDIKKIISO1,均为W级纯，所需的水为西弗水。1.5 实验方法：在选定最纯工作条件后，取酸化水样，采用自动扣除背景法直接测定。1.6混合工

5、作标准溶液系列：（单位：mg/1）元素STD1STD2STD3K1.005.0050.00Na1.005.0050.00Ca5.0025.00100.0Mg1.005.0025.00Fe0.101.0010.00Zn0.101.005.00SiO25.0025.00100.0Sr0.101.005.002.结果与讨论2.1 能否正确选择分析谱线，直接影响到结果的准确性以及测定方法的可信度。根据仪器波长谱线库资料，查出所测元素相互之间干扰小，检出限低，灵敏度高的分析谱线。待测元素的分析谱线：（nm）元素KNaCaMgFeZn波长766.5589.6317.9279.1259.9213.8元素Si

6、Sr1iAsPbCd波长251.6407.7670.7189220.3226.52.2精密度实验：在广西区内不同地方的水，10个泉水样品的测定，求出标准偏差（STD,%）和相对标准偏差（RSD,%）：河池1#元素测定值平均值STDRSDK8.56,8.61,8.53,8.54,8.568.560.0310.36Na5.73,5.76,5.74,5.73,5.745.740.0120.21Ca24.56,24.57,24.61,24.58,24.5524.570.0230.09Mg18.75,18.76,18.78,18.79,18.7418.760.0210.11Fe0.054,0.058,0

7、.062,0.053,0.0540.0560.0046.70Zn0.134,0.138,0.135,0.136,0.1340.1350.0021.23Si15.06,15.09,15.10,15.07,15.0815.080.0160.10Sr0.113,0.115,0.118,0.113,0.1140.1150.0021.81梧州2#样品元素测定值平均值STDRSDK16.25,16.28,16.24,16.31,16.2316.260.0330.20Na3.45,3.42,3.50,3.38,3.423.430.0441.30Ca11.25,11.30,11.24,11.28,11.261

8、1.270.0240.22Mg0.685,0.691,0.684,0.682,0.6900.6860.0040.60Fe0.026,0.028,0.022,0.022,0.0260.0250.00310.8Zn0.211,0.215,0.209,0.216,0.2250.2150.0062.87Si34.11,34.09,34.15,34.17,34.0434.110.0510.15Sr0.165,0.168,0.167,0.162,0.1530.1630.0063.71玉林3#样品元素测定值平均值STDRSDK22.45,22.38,22.36,22.41,22.4022.400.0340.

9、15Na6.17,6.22,6.18,6.19,6.256.200.0330.52Ca41.63,41.59,41.58,41.62,41.5541.590.0320.08Mg6.25,6.28,6.70,6.19,6.276.340.2053.24Fe0.028,0.029,0.022,0.023,0.0190.0240.00417.4Zn0.089,0.079,0.086,0.084,0.0810.0840.0044.73Si15.06,15.09,15.10,15.07,15.0815.080.0160.10Sr0.168,0.171,0.168,0.179,0.1620.1700.00

10、73.65通过对3个样品的分析，得出不同元素的精密度（%）：元素KNaCaMgFeZn精密度（%）0.361.300.223.2417.44.73元素SiSr精密度（）0.153.712.3对比试验：取同一个样品，分别在ICPAES,日本日立公司Z6000型，Z7000型原子吸收测试，分析结果相互吻合，说明本方法测定结果准确，可靠。（单位：mg1）元素KNaCaMgFeZnICP15.822.1225.262.160.0090.251AAS15.922.1025.192.090.0070.249元素SiSrICP0.156AAS0.1592.4方法的准确度测定：为了评价方法的准确度，进行标准加入回收试验，测定结果令人满意。（单位：mg1）元素已知含量加入值测定值回收率（%）K12.395.004.9699.2Na5.265.005.05101Ca26.2320.0020.26101Mg1.560.500.4896.0Fe0.2500.500.4896.0Zn0.2110.250.2496.0Si15.6525.0025.11100.4Sr0.2510.200.1995.03结论：ICP-AES测定水样中的元素，干扰小，速度快，结果准确可靠。参考文献（1） 吴求亮等微量元素与生物健康，贵州科技出版社2005.1（2） 光谱学与光谱分析编辑部：“ICP光谱分析应用技术”