无机合成化学概论-PPT演示文稿.ppt

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1、无 机 材 料 合 成 与 制 备无 机 材 料 合 成 与 制 备INORGANIC MATERIALS SYNTHESIS AND PREPARATION CHEMISTRY 绪论绪论1.研究的意义研究的意义2.无机合成几个基本问题无机合成几个基本问题3.若干前沿课题若干前沿课题4.有关参考书及网络资源有关参考书及网络资源5.考核方式考核方式1.1.研究的意义研究的意义新材料新材料20022002年年1212月月3131日，上海磁浮列车日，上海磁浮列车驶出浦东国际机场站驶出浦东国际机场站材料的分类材料的分类 金属材料金属材料 无机非金属材料（无机材料）无机非金属材料（无机材料） 高分子材料

2、高分子材料 复合材料复合材料无机非金属材料（无机材料）无机非金属材料（无机材料）定义：由非金属单质及金属与非金属元素组成的化合物定义：由非金属单质及金属与非金属元素组成的化合物所构成的材料。所构成的材料。氧化铝陶瓷v红宝石和蓝宝石的主要成分都是Al2O3v热学热学：熔点很高，可作高级耐火材料，如坩埚、高温炉管等。v 力学力学：硬度大，可以制造实验室使用的刚玉磨球机。v 光学光学：用高纯度的原料，使用先进工艺，还可以使氧化铝陶瓷变得透明，可制作高压钠灯的灯管。一些典型材料的研究报道一些典型材料的研究报道高性能铝离子电池高性能铝离子电池 美国斯坦福大学化学戴宏杰教授课题组研制出首款可能商业应用的高

3、性能铝电池，其充电更快、寿命更长而且还很便宜，使用这种电池的智能手机充满电仅需一分钟。新型电池可取代目前广泛使用但仍有不足的锂离子电池和碱性电池。该研究发表在Nature杂志上。碳的同素异形体石墨烯发现者获石墨烯发现者获20102010年诺贝尔物理学奖年诺贝尔物理学奖英国曼彻斯特科学家，2004年利用透明胶带制备出二维石墨烯（graphene）材料。新型石墨炔储能材料新型石墨炔储能材料 石墨炔，是继富勒烯、碳纳米管、石墨烯之后，一种新的全碳纳米结构材料。它由sp和sp2杂化形成的一种新型碳的同素异形体，是由1，3-二炔键将苯环共轭连接形成的具有二维平面网络结构的全碳材料，具有丰富的碳化学键、大

4、的共轭体系、宽面间距、优良的化学稳定性，被誉为是最稳定的一种人工合成的二炔碳的同素异形体。石墨炔石墨炔 中国科学院宁波材料技术与工程研究所下属新能源技术研究所方俊锋带领的团队，与中科院化学研究所研究员李玉良合作，将新型碳材料石墨炔掺杂进杂化钙钛矿器件的电子传输层，有效地提高了电子传输层的电导，进而提升了钙钛矿电池的器件性能，相关结果发表在Nano Letters，2015,15,2756。电池界的向日葵，电池界的向日葵，新型太阳能电池可随新型太阳能电池可随太阳移动太阳移动迪拜市政府公布了一款名为Smartflower可以跟着太阳的走向自动调节方向的太阳能电池板。只要太阳升起，Smartflow

5、er的“花瓣”就会自动打开，到了晚上，它的太阳能板又会自动折叠起来，整个过程完全自动化。此外该电池配置了自动侦测风速感应器，当风速达到一定级别或者遇着下雨天了，“花瓣”就会自动闭合以保护那些太阳能电池板，而等天气转好后，Smartflower又会自动开启。可以说这朵“向日葵”真正做到了将植物性能完美融合到科技中并加以利用 研究人员近日利用纤维素作为原料，制成了更高效更持久的能量储存设备以及电容器，这一最新研究成果将极大地促进可穿戴设备、便携电子设备以及电动汽车等的发展。 该研究成果已经发表在 Advanced Materials 上。特斯拉的特斯拉的电电池池组组Model S的电池板总重高达9

6、00公斤，一块完整的特斯拉电池组由16组小电池组组成，而每个小电池组又有444节锂电池组成，即一个特斯拉电池组总共用了7104节锂电池。2. 无机合成基本问题问题2.1 无机合成化学与反应规律问题无机合成化学与反应规律问题 具有一定结构、性能的新型无机化合物或无机材料合成路线的设计和选择，化合物或材料合成途径和方法的改进及创新是无机合成研究的主要对象。 无机合成从常规合成到特殊实验技术合成，以至正在兴起的定向设计合成，都是随着人们对合成化学及反应规律认识的不断加深而发展起来的。2.2 无机合成中的实验技术和方法问题无机合成中的实验技术和方法问题 实际需要，广泛应用特殊实验技术及方法合成具有特殊

7、结构、实际需要，广泛应用特殊实验技术及方法合成具有特殊结构、聚集态及性能的无机材料；聚集态及性能的无机材料； 大量由固相反应或界面反应合成的无机材料，其反应只能在高大量由固相反应或界面反应合成的无机材料，其反应只能在高温或高温、高压下进行；温或高温、高压下进行； 具有特种结构和性能的表面或界面的制备，例如新型无机半导具有特种结构和性能的表面或界面的制备，例如新型无机半导体超薄膜，具有特种表面结构的固体催化材料和电极材料需要体超薄膜，具有特种表面结构的固体催化材料和电极材料需要在超高真空下台成；在超高真空下台成； 特种合成技术和操作特种合成路线和方法2.3 无机合成中的分离问题无机合成中的分离问

8、题vv 合成和分离是两个紧密相连的问题。v 无机材料既对组成（包括微量掺杂）又对结构有 特定要求，因而使用的分离方法更多更复杂一些。v 注重反应的定向性与反应原子的经济性，尽力减 少副产物与废料，使反应产物的组成、结构符合合 成的要求。常规分离常规分离： 重结晶、分级结晶和分级沉淀、升华、分馏、离子交换和色谱分离、萃取分离等。特种分离特种分离： 低温分馏、低温分级蒸发冷凝、低温吸附分离、高温区域熔融、晶体生长中的分离技术、特殊的色谱分离、电化学分离、渗析、扩散分离等。2.4 无机合成中的结构鉴定和表征问题无机合成中的结构鉴定和表征问题 由于无机材料和化合物的合成对组成和结构有严格的要求，因而结

9、构的鉴定和表征在无机合成中是具有指导作用的。NMRNMR各种常规的各种常规的化学分析化学分析X X射线粉末衍射射线粉末衍射差热、热差热、热重分析重分析各类光谱各类光谱UV-VisUV-VisIRIRRamanRamanEPREPR一一些些特特种种的的现现代代检检测测手手段段红外热波无损检测技术红外热波无损检测技术EDSEDSLow energy electron diffraction, LEEDLow energy electron diffraction, LEEDAugur electron spectrum, AESAugur electron spectrum, AESXPSXPSI

10、on scattering spectrum, ISSIon scattering spectrum, ISSTEM and HRTEMTEM and HRTEMSEMSEMSTMSTM一、极端条件合成一、极端条件合成极端条件是指极限情况，即超高温、超高压、超真空及接近绝对零度、强磁场与电场、激光、等离子体等。例如，在模拟宇宙空间的情况下，可能合成出没有位错的高纯度晶体。如GaN 及金刚石等超硬材料的高压合成、高压下合成反应的研究、超临界流体反应、超声合成以及微波合成等研究发展较快。3、若干前沿课题、若干前沿课题二、软化学合成二、软化学合成 与极端条件下的合成化学相对应的是在温和条件下功能无机

11、材料的合成与晶化, 即温和条件下的合成或软化学合成。 正是具有对实验设备要求简单和化学上的易控性和可操作性特点, 因而在无机材料合成化学的研究领域中占有一席之地。 价格或制造成本低廉价格或制造成本低廉 原料易得原料易得 高的储氢容量高的储氢容量 容易活化容易活化 充放氢动力学性质优越充放氢动力学性质优越 使用安全使用安全 对杂质敏感性不高对杂质敏感性不高 具有确定的化学稳定性具有确定的化学稳定性符合实用要求的储氢合金应满足的条件：符合实用要求的储氢合金应满足的条件：65Pa103)(225HLaNi3HLaNi5微微 热热 储氢合金的化学合成：储氢合金的化学合成：三、特殊凝聚态、聚集态、形貌与

12、尺寸控制三、特殊凝聚态、聚集态、形貌与尺寸控制 合成化合物与材料的性能与它们的结构及其聚集方式紧密相关, 其结构包括分子以上的结构层次，如纳米结构、微孔与胶团簇、层状化合物与其特定的多型体、各类层间嵌插结构、单晶与具有不同晶貌的物质如晶须等。纳米技术促进了超微细材料的合成纳米技术促进了超微细材料的合成 四、特殊结构无机材料的制备四、特殊结构无机材料的制备所有具有特定性能的无机物都有其本身固有的结构与组成。如以缺陷为例，由于物质的很多性质与晶体内的有关缺陷存在相关联，因而非计量化合物中各类结构缺陷的制备以及相关制备规律与测定方法的研究，是目前无机合成化学的一个前沿课题。除此之外, 还有特定结构与

13、化学属性的表面与界面的制备、层状化合物与其特定的多面体、各类层间嵌插结构与特定结构链状无机物的制备、混价无机物和特定结构的配合物或簇合物的制备以及近期发展蓬勃的分子基材料和具有特种孔道结构材料的合成与制备等。插层化合物的制备反应插层化合物的制备反应层板上的原子以强烈的共价键相互作用，层间以分子间力作用的层状或层柱状化学物质，它们具有纳米级的层厚度、一定的层电荷密度、层间具静电引力作用等特点 应用柔软化学法处理层状化合物，使其剥离成具有基本最小结晶构造 通过高温高压处理，重组调控层间距，得到复合化合物。通常将具有插层结构并具有特定功能的插层化合物称为插层材料(layered and pillar

14、ed material)，它们可作选择性吸附剂、选择性催化剂及磁性材料多孔材料合成的前驱体和锂二次电池的正极材料等。 插层插层主体主体(Host) (Host) 一些极性分子可以通过吸附、插入、夹入、悬挂、柱撑、嵌入等方式破坏分子间力进入层状化合物的层间而不破坏其层状结构 。插层插层客体客体(guest) (guest) 插层复插层复合物合物(intercalation complex) (intercalation complex) 五、仿生合成五、仿生合成1. 模仿生物体内的反应和天然物结构进行合成的过程。仿生合成是先模仿，后合成，因而事先对生物体内的反应和天然物结构与活性的关系要有深入的

15、了解。2. 可以简化合成步骤，提高合成收率;或者可以获得活性更高，或活性相近，但更易于制备的新化合物，原则上讲，凡具有生物活性的天然产物，都可以成为仿生合成的对象。六、计算机辅助合成六、计算机辅助合成 计算机辅助合成是当今合成化学中的一个重要方向。计算机辅助合成是在了解反应机理的基础上进行的理论模拟过程。因此, 国际上大都选择较为复杂但又具有一定基础的合成体系为对象开展研究。 首先建立与完善合成反应与结构的原始数据库, 在系统研究其合成反应机理的基础上, 建立有关的合成反应数学模型与能量分布模型, 并进一步建立定向合成的专家决策系统。 再依据合成反应数据库和结构模拟数据库, 总结微观参数与宏观

16、性质的关联, 进行无机功能材料的设计与性能预测。七、理想合成（绿色合成）七、理想合成（绿色合成） 发展节能、洁净、经济、与环境友好的合成化学, 开展绿色催化剂的制备, 进行绿色反应试剂、反应与路线的设计, 太阳能下的合成反应的开发, 是构造绿色化工的基本前提。 理想合成是指从易得的起始物开始, 特点是步骤简单、安全、环境友好、反应快速、获得目标产物的产率100%。尽管理想合成不易实现, 但为合成化学家提出了挑战, 激发了合成化学家的巨大创造力。4、参考书及网络资源、参考书及网络资源 英文本英文本Inorganic SynthesisInorganic Synthesis 无机合成无机合成，由，由McGaw-Hill Book ComMcGaw-Hill Book Companypany出版，一套不断出新卷的无机合成丛书，是无机合成化学现代理论出版，一套不断出新卷的无机合成丛书，是无机合成化学现代理论和技术的汇编。美国化学会组织不同时期的不同的无机化学专家任主编，和技术的汇编。美国化学会组织不同时期的不同的无机化学专家任主编，如如19901990年出版的第年出版的第2727卷的主编是卷的