硅片流动图形缺陷的检测方法 腐蚀法.docx

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1、77.040H21中华人民共和OBI家标准GB/TXXXXX-XXXX硅片流动图形缺陷的检测方法腐蚀法HighTestmethodforf1owpatterndefectsinsi1iconwaferEtchingtechniqueXXXX-XX-XX实施（送审稿）XXXX-XX-XX发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会本文件按照GB/T1.1-2023标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口。本文件起

2、草单位：徐州鑫晶半导体材料有限公司、有研半导体材料科技有限公司、天津中环领先材料科技有限公司。本文件主要起草人：。硅片流动图形缺陷的检测方法腐蚀法1范围本文件规定了化学腐蚀显示，并用金相显微镜检测硅片流动图形缺陷的方法。本文件适用于直径20Omin及30OnI1n电阻率大于IQ.cm硅抛光片中流动图形缺陷的测试。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是比不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所用的修改单）适用于本文件。GB/T14264半导体材料术语3术语和定义GB/T14264中规定的术语和定义适用于本文件。4方法原理本方法利用

3、化学择优腐蚀显示流动图形缺陷，即试样经特定腐蚀液腐蚀，腐蚀液于硅反应产生的氢气气泡，会在有孔洞缺陷的地方显示出流动型缺陷，类似“V”字结构的图形。采用金相显微镜观察，并计算器分布和密度。5干扰因素5.1 化学成分腐蚀液放置时间过长，有挥发、沉淀物现象会出现，影响腐蚀效果。5.2 外观试样表面粗糙或存在刮伤、划痕，背景就不清晰、特征不明显，检测的结果会存在误差。5.3 其他腐蚀时，试样的摆放方式对结果的观察有一定的影响。如果试样的观察面摆放太近，则可能在试样表面产生气泡缺陷，影响结果的观察。5.4 新配置的SeCCo腐蚀液在20温度下，腐蚀率约14min,但是腐蚀率与腐蚀液的使用次数、温度、待腐

4、蚀的硅片数量有关，根据前一批次的腐蚀率计算下一批次所需的腐蚀时间，以达到腐蚀量的一致性。6试验方法6.1 除另有规定外，应在下列条件下进行测试：6.1.1 环境温度应保持在（225）C,6.1.2 环境相对湿度80%7试剂和材料7.1重倍酸钾（K2Cr207）,化学纯。7.249%的氢氟酸（HF）,化学纯。7.3去离子水。7.4 重络酸钾溶液（0J5M）配置：称取44g重络酸钾溶于烧杯中，用IOoon11去离子水完全溶解后，制成0.15摩尔浓度的重铝酸钾溶液。7.5 SeCeO腐蚀液，重铭酸钾溶液（0.15M）：49%的氢氟酸（HF）=1:2（体积比）7.6 组批产品应成批提交验收。每批应由同

5、一原料、同一工艺、同一周期生产的同一牌号的高纯锦组成。每批产品不超过100kg07.7 检验项目每批产品应对化学成分、外观质量进行检验。7.8 取样及制样7.8.1化学成分的检验每批随机抽取不少于总量（质量分数）1%的样品（批次质量低于10kg时，抽取0.1kg）进行，并将其制备成符合辉光放电质谱法检测设备进样的规格。7.8.2外观质量的检查每批逐瓶或逐个最小包装单元进行。7.5检验结果的判定7.5.1化学成分检验结果的数值修约规则和判定方法按GB/T8170的规定进行，修约数位应与表1规定或供需双方商定的极限数位一致，判定方法采用修约值比较法进行。7.5.2化学成分的检验结果不合格时，判该批

6、产品不合格。7.5.3外观质量的检验结果不合格时，判该包装瓶或该最小包装单元产品不合格。8设备和仪器8.1 光学显微镜：具有X-Y机械载物台机载物台测微计，放大倍数5（200倍8.2 包装腐蚀机：配备PFA（可溶性聚四氟乙烯）花篮、腐蚀槽、氮气枪和快排清洗水槽。9试验步骤9.1 试样制备9.1.1 试样测试面应制备成双镜面（镜面的光泽度大于300GU）,要求无损伤、无划痕、无浅坑、无氧化、无污染。9.1.2 将试样摆放在硅片花篮中，若一次性腐蚀多片，则摆放过程中，两片硅片的观察面需间隔至少25mm。9.1.3 将摆放好试样的花篮放入配置好SeCCO腐蚀液(约20度)的腐蚀槽中，腐蚀液需完全覆盖

7、硅片的双面，腐蚀去除量为40Um5um,新配置SeCCO腐蚀液的腐蚀率约14umInin,但需要根据前一批次的腐蚀率计算下一批次所需的腐蚀时间。试样的厚度不限。9.1.4 将腐蚀后的花篮快速从腐蚀槽中取出，并用QDR(quickdumprinser)水槽清洗，直至无残酸余留。9.1.5 将清洗完毕的硅片用氮气吹干，直至无水痕残留。9.2 试样检测9.2.1 取出样片：用真空吸笔或者硅片夹取出需要测量的样片，避免沾污在测量的位置。9.2.2测量点选取：测量的位置可根据实际的需求，选取直径法、半径法或中心法等，具体方法由供需双方协商。9.2.2.1直径法：直径法主要适用于描述整个硅片的分布，直径法

8、的测量从硅片边缘IOmm开始，沿着X轴的直径方向，测量点或者段，根据直径的不同，可以分为19点、29点或者18段、28段。(1) 19点的选取，一般适用于20Omm直径的硅片，选点位置如图1。从距硅块边缘IOmm开始，每IOmm选取一点，共选取19点。(2) 29点的选取，一般适用于300mm直径的硅片，选点位置如图2。从距硅片边缘IOmm开始，每IOmm为一个点，共选取29点。(3) 18段的选取，一般适用于20Omm直径的硅片，选点位置如图3。从距硅片边缘IOmm开始，每IOn1n1为一个段，共选取18段。(4) 28段的选取，一般适用于300mm直径的硅片，选点位置如图4。从距硅片边缘I

9、Omm开始，每IOmm为一个段，共选取28段。9.2.2.2半径法：半径法也可用于描述整个硅片的分布，其主要用于缺陷在径向上比较均匀的硅片，选点位置如图5。半径法的测量点选取与直径法相同，从距边缘Iomrn开始，每IOmnI一点或一段，测量一个半径内的点或者段。9.2,2.3中心法：中心法主要适用于缺陷较少或缺陷主要集中在中心的硅片，选点位置如图6。从中心点开始，每IOm1n一点或一段，向外延伸，测量三点或三段以上。图430Omm直径样片的28端选取示意图图520Omn1直径样片的半径法选取示意图图620Omm直径样片的中心法选取示意图9.2.3缺陷观察：固定硅片位置，在50倍光学显微镜下调出

10、清晰的缺陷图，从0点开始，载物台沿X轴移动，以此数出上述定义的区域内的缺陷数量，并记录相应的数据。9.3缺陷特征和判定标准9.3.1缺陷特征：典型的流动图形缺陷见图7,FPD图形一般显示V型，其V型顶端有小的腐蚀坑。图750X光学显微镜下FPD缺陷9.3.2缺陷判定标准:针对难以判断的FPD图形，图8给出了一些判断标准，图中，标识了“0”为可计算为FPD的缺陷，标识了“X”为不可计算为FPD的缺陷。9. 3.2.1在一个光学显微镜镜头下，只有带有V角度的V型可被计算为FPD缺陷(参考图8(a)o9.3.2.2圆底或缺底的图形，不能被计算为FPD缺陷(参考图8(b).9.3.2.3如果一个V型缺

11、陷包含了另一个V型缺陷，且可清晰显示，可计算为一个单独的FPD缺陷(参考图8(c)O9.3.2.4当一个V型的角位于另一个V型图案的边缘时，不能被计算为一个单独的FPD缺陷(参考图8. (d)o9. 3.2.5V型缺陷的两边小于100m时，不能计算为一个FPD缺陷(参考图8(e)。10. 3.2.6多个V型缺陷具有同一个角点的时候，只能被计算为一个FPD缺陷(参考图8(f)。9.3.2.7有些FPD的V型处有明显的腐蚀坑，有些则没有，不管是会有可见的腐蚀坑，只要符合V型的要求，则计算为一个PFD缺陷(参考图8(g)O9.3.2.8对于由刮伤或损坏造成的多个V型缺陷，不能被计算为FPD缺陷(参考

12、图8(h)。()(g)(h)图8FPD判定标准示意图10试验结果的计算FPD的密度计算按照以下公式进行,(1)a)b)c)d)e)f)g)式中：D缺陷密度，单位为个每平方厘米（个/cm?）；N一每个区域内的缺陷数，单位为个（个）；A一一每个区域的面积，单位为平方厘米（Cm2）O11精密度选用12片30Omm的硅片，在6各实验室分别进行测试验证，每个样片测试15个位置。单个实验室流动图形缺陷的标准偏差为29.187.4个/cm2.多个实验室流动图形缺陷的相对标准偏差为42.7%。12试验报告试验报告应至少包括以下内容:样品来源及编号；标准样品的测试样品的编号;分析结果及其表示；测定中观察到的异常现象；使用的仪器型号；试样条件；操作者及测试日期。