原子吸收光谱仪在复混肥料钾含量测定中的应用.docx

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1、原子吸收光谱仪在复混肥料钾含量测定中的应用高凤玲蔡婵凤赵灵娟广东省土壤肥料总站，广州510500摘要1复混肥料中钾的测定方法目前采用四苯硼钾重量法和火焰光度计法。四苯硼钾重量法准确度高，稳定性好，但操作步骤繁长，耗时。通过对无机复混肥料、有机无机复混肥料、有机肥料采用原子吸收法与四苯硼钾重量法、火焰光度计法的对比试验，证明原子吸收法的测定结果与目前采用的测定方法的一致性。无机复混肥料氧化钾含量小于10%以下的样品，可以用原子吸收仪测定，称样量0.5T克。钾含量过高的样品用重量法较好。有机-无机肥料中总氧化钾含量大多在270%之间，可以用原子吸收法替代四苯硼钾重量法和火焰光度计法测定。有机肥料中

2、全钾的测定可以用原子吸收法替代火焰光度计法。关键词：原子吸收复混肥料钾测定1前言复混肥料中钾的测定方法目前按：无机复混肥料（复合混肥）钾含量的测定按GB15063-2001.有机-无机复混肥料按GB18877-2002.有机肥料按NY525-2002进行的。无机复混肥料采用四苯硼钾重量法，有机-无机复混肥料采用四苯硼钾重量法和火焰光度计法，有机肥料采用火焰光度计法。在实际测定工作中，我们知道四苯硼钾重量法准确度高，稳定性好，是测定肥料中钾的首选方法，但操作步骤繁锁、速度慢、工作效率低。对于有机-无机复混肥料的检测，因称样量大，存在有机质含量高的样品难消煮问题：采用硫酸-过氧化氢消煮，因加入的硫

3、酸量大，加入氢氧化钠中和酸的过程中常导致结果平行差，准确度降低等问题；火焰光度计法存在不稳定、精密度低等特点在检测中显而易见。我们采用原子吸收法在复混肥料钾测定中应用试验，试图通过试验，证明原子吸收法的测定结果与目前采用的测定方法的一致性，能够达到检测的目的和要求，能够作为复混肥料中钾测定的第二检测方法。2试验部分2.1 主要仪器及试剂2.1.1 仪器：美国热电原子吸收光谱仪SOIaarAAM6,火焰光度计FP-640,电子天平，抽滤机，烘箱等。原子吸收光谱仪工作条件刃：火焰类型Ai1C2山，燃气流量1.21min,燃烧头偏转15度，燃烧器高度7.0mm,波长769.9nm,通宽0.5nmo标

4、准曲线浓度范围：K2O1-20mg/1o2.1.2 试剂：硫酸、过氧化氢、氢氧化钠、EDTA、四苯基合硼酸钠，均为分析纯；K（IOOOn1g1）标准溶液,去离子水。2.2四苯硼钾重量法与原子吸收法对比2.2.1样品前处理2.2.1.1复混肥料（复合混肥）：称取试样1-2g（精确到0.0001g）,加水150m1煮沸30分钟,冷却，转移定容至250m1,过滤，滤液留作四苯硼钾重量法和原子吸收法用。2.1.1.2有机-无机复混肥料：称取试样0.52g（精确到0.0001g）,加20m1浓硫酸和35m1过氧化氢，过夜，分次加入35m1过氧化氢，分次消煮。滤液转移至25On11容量瓶定容，干滤。滤液留

5、作四苯硼钾重量法和原子吸收分光光度法用。2.2.2、四苯硼钾重量法吸取滤液25.0m1于烧杯中，加20m1EDTA(40g1),加23滴酚献，加2m1氢氧化钠溶液(200g1),煮沸15分钟，冷却，不断搅拌下加入25m1四苯基合硼酸钠(15g1),静置半小时以后，抽滤转移沉淀至恒重过的用堪中，于120度的烘箱中烘干至恒重，计算含量。表1.复混肥料中钾含量测定结果(K2O%)表2.有机-无机复混肥料总钾测定结果(K2%)试样号重量法原子吸收二者差试样号重量法原子吸收二者差J0401819.679.950.28J0402134.114.260.15J0401828.769.320.56JO4O22

6、O4.964.770.19J0401837.717.760.05JO4O2264.354.220.13J0401849.679.350.32JO4O2355.014.890.12J0401856.797.010.22J0402456.346.460.12J04024715.0814.980.10J(M0246737.460.16J04024817.7618.510.75J0402606.866.550.31J04024919.5219.360.16J04()2789.729.510.21J04025016.6216.450.17J04027910.9610.780.18J04025122.39

7、22.430.04J04025225.5525.990.44J0402538.868.820.04J0402548.928.790.13表3.有机肥料中全钾测定：J0402559.008.780.22火焰光度计与原子吸收仪测定结果(K2%)J0402568.908.910.01试样号火焰光度计原子吸收二者差J0402578.818.890.08J0406311.040.900.14JO3O1331.721.530.19J0406322.562.400.16J0301373.803.630.17J0406332.792.640.15J0301382.972.810.16J0406348.328.

8、320.00J0301393.023.160.14J0406361.7()1.660.04J030I403.002.85().15J0406372.942.790.15J0301413.062.990.07J0406384.664.570.09J0301422.942.86().08J0406415.175.050.12J0301433.313.350.04J0406432.722.490.23JO3O1510.520.480.04J04060012.4012.700.30J0301684.194.360.17J04060412.6512.890.24J030I694.284.020.26J0

9、40609123112.390.08J0301704.464.660.202.2.3原子吸收法试液经稀释后用原子吸收光谱仪测定，在一定浓度范围内，溶液中的钾浓度与发光强度呈正比例关系。2.3火焰光度计法与原子吸收法对比2.3.1称取有机肥料试样0.5g(精确到0.0001g),加5m1浓硫酸和2m1过氧化氢，过夜，分次加入3m1过氧化氢，分次消煮。滤液转移至IOOn11容量瓶定容，干滤。2. 3.2吸取滤液5m1,稀释至50m1,分别用火焰光度计和原子吸收光谱仪测定。3结果与分析2.1 不同方法测定结果3.1. 1四苯硼钾重量法与原子吸收法无机复混肥料(复合混肥)钾含量的测定结果见表1,有机无

10、机复混肥料钾测定结果表2。对表1的28个样品和表2的9个样品两种方法测定结果进行t检验，假设Ho：=o;日：R0.表1重量法平均值为9.76,原子吸收平均值为9.79,t检验值为0.618,小于t双尾临界值2.05；表2重量法平均值为6.62,原子吸收平均值为6.54,t检验值为1.86,小于t双尾临界值2.31；可见，在=0.05水准拒绝H1而接受Ho,说明四苯硼钾重量法与原子吸收法测定结果无显著差异，二种方法的测定结果基本是一致的。3.2. 2火焰光度计法与原子吸收仪法有机肥料钾含量的测定见表3。通过对表3的9个样品两种方法测定结果进行t检验，假设Ho：=0;为：j火焰光度计法的测定平均值

11、为3.11,原子吸收分光光度法测定平均值为3.06,t检验值为1.08,小于t双尾临界值2.20；可见，在a=0.05水准拒绝H1而接受H。,说明火焰光度计法与原子吸收法测定结果无显著差异，原子吸收仪法与火焰光度计法同样可行。3. 2精密度试验3.2. 1方法精密度见表4,重量法的相对标准偏差分别1.08%、2.65%.1.03%,原子吸收法相对标准偏差(RSD%)分别为0.24乐0.36乐0.60%,说明原子吸收法的精密度要比重量法为高。表4.重量法与原子吸收法精密度试验(K2%)试样号W040I07DW1号DW2号数据类型重量法原子吸收重量法原子吸收重量法原子吸收测定值8.908.778.

12、278.389.089.138.718.738.218.429.299.198.828.748.628.449.269.08平均值8.818.758.378.419.219.13SD0.100.020.220.030.110.06RSD%1.080.242.650.361.230.603.2.2仪器精密度对2个试液各连续测定11次，其相对标准偏差分别为0.72%、0.90%,说明仪器的稳定性较好，精密度较高，能满足试验的要求。表5.仪器精密度试验试样号吸光值平均值SDRSD%1#0.5390.5400.5430.5400.5400.5500.5430.003930.720.5420.5460.

13、5490.5420.5460.2600.2600.2610.2600.2610.2582#0.2530.2590.2580.2590.2610.2590.002330.903. 3准确度试验见表6,测得同收率在95.0%T02.7%之间。说明原子吸收法的准确度较高，能满足试验的要求。表6.回收率试验试样号加入量回收量回收率先加入量回收量回收率先加入量回收量回收率先1#5.004.9498.8010.009.9699.6015.0015.31102.072#5.004.7595.0010.0010.14101.4015.0015.19101.274结论3.1 无机复混肥料中总氧化钾含量大多在525%之间，小于10%以下的样品，可以用原子吸收仪测定，称样量0.5g1g；氧化钾含量过高的样品用重量法较好。3.2 有机-无机肥料中总氧化钾含量大多在2%10%之间，原子吸收法可以替代重量法和火焰光度计法，称样量0.5g-1go4. 3有机肥料中全钾（氧化钾）含量在0.5%4%,原子吸收法可以替代火焰光度计法。参考文献：1国家质量监督检验检疫总局.GB15063-2001.复混肥料.（复合肥料）.中华人民共和国国家标准.北京：中国标准出版社,2001-01-012国家质量监督检验检疫总局.G