纯化水检验操作规程 1.docx

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1、*制药厂操作标准质量管理文件名称纯化水检验操作规程编码S0P-QC-008-00页数3-1实施日期制订人审核人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室的：为检验纯化水建立一个标准操作规程。目适用范围：纯化水检验操作。责任：全体检验员工对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监:检查责任。L设备和仪器：比色管、水浴烟、具塞量筒、烧杯、蒸发皿、105c烘箱及玻璃仪器。2,试剂和试液：甲基红指示液、澳麝香草酚蓝指示液、硝酸、硝酸银试液、氯化钠试液、草酸镂试液、10%氯化钾溶液、0.1%二苯胺硫酸溶液、硫酸、对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1-100）、盐酸蔡乙二胺溶液（0.

2、1-100）.碱性碘化汞钾试液、氯化镂溶液（取氯化钱31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）.氢氧化钙试液、稀硫酸、高镒酸钾滴定液（0.02mol/L）.醋酸盐缓冲液（PH3.5）、硫代酰胺试液、标准铅溶液。无硝酸盐的水，无亚硝酸盐的水，无氨水。标准硝酸盐溶液（取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀，精密量取1mL加水稀释成100ml,再精密量取10nd,加水稀释成100ml,摇匀即得（每1ml相当于lugNO3）标准亚硝酸盐（取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀，再精密量取1ml,加

3、水稀释成50mL摇匀即得（每1ml相当于lugNOz）3 .性状：取本品倒出少许于烧杯内，观察，嗅味，品尝，应为无色的澄明液体，无臭;无味。4 .检查：5 .1酸碱度：4.1.1原理：酸遇甲基红显红色，碱遇滨麝香草酚蓝显蓝色。*制药厂操作标准一一质量管理文件名称纯化水检验操作规程编码S0P-QC-008-00页数3-24.L2方法：取本品10ml,加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml,加漠麝香草酚蓝指示液不得显蓝色。4.2 氯化物、硫酸盐与钙盐：1 .2.1原理：氯离子与银离子，硫酸根离子与根离子，草酸根离子与钙离子，均能发生沉淀反应。4 .2.2方法：取本品分置三支试管中，每管各50

4、ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钢试液2ml,第三管中加草酸钱试液2ml,均不得发生浑浊。4.3 硝酸盐：4.3.1原理：N03一经还原成NO之一与二苯胺起反应生成蓝色化合物。4.3 .2取本品5nli置试管中，于水浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀，缓缓滴加硫酸5ml,摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000006%)。4.4 亚硝酸盐：4.4.1原理：NO2一与对氨基苯磺酸一&一荼胺反应呈色。4. 4.2方法

5、：取本品10nd,置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1-100)1ml及盐酸蔡乙二胺溶液(0.产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000002%)。4.5氨：取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟，如显色，与氯化镂溶液加无氨水48nli与碱性碘化汞钾试液2nd,制成的对照液比较，不得更深(0.00003%)o4.6二氧化碳：4.6.1原理：C02+Ca(0H)2-CaC031浑浊。4.6.2方法：取本品25ml,置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊

6、。*制药厂操作标准一一质量管理文件名称纯化水检验操作规程编码S0P-QC-008-00页数3-34.7易氧化物：4.7.1原理：高镒酸钾被氧化生成铳酸钾，使粉红色消失。4.7.2方法:取本品100mL加稀硫酸10mL煮沸后，加高镒酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。4.8不挥发物：4.8.1取本品100ml,置105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重，遗留残渣不得过Img。4.8.2计算：遗留残渣=%一%式中：1%为干燥后残渣与蒸发皿总重量，mg;%为干燥前蒸发皿重量，mgo4.9重金属：4.9.1原理：硫代乙酰胺在弱酸条件下：水解，产生硫化氢，与重金属离子生成黑色硫化物的均匀混悬液。4.9.2方法：取本品40mL加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml,与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0ml加水38nli用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.00005%)o