清开灵注射液中栀子苷的含量测定研究 优秀专业论文.docx

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1、清开灵注射液中桅子昔的含量测定研究摘要目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定清开灵注射液中桓子昔的含量。方法:来用LC-1()A VP高效液相色谱仪，Kromasil Ci8色谱柱(250mmX4. 6mb 5um),流动相以乙月青-水(体积比10:90),流速为0.5mlmin结果进样量与峰面积具有良好的线性关系(Y=3658.45X+2568.39 , r=0.9998)且精密性(RSD=0.67%)、重现性(RSD=O. 65%)、稳定性(RSD=1.23%)与回收率(平均回收率为100.01%,平均RSD值为1.67%)较好。结论 该方法可用于清开灵注射液中桅子昔的测定。关键词高效液相

2、色谱；清开灵注射液；桅子甘；含量清开灵注射液由8种中药加工而成，包括胆酸、猪去氧胆酸、珍珠母、水牛角、桅子、板蓝根、金银花、黄苓甘，有清热、解毒、凉血、醒神开窍的功能”Z。该药常用于急、慢性肝炎、乙型肝炎、中风偏瘫、上呼吸道感染等病的治疗。胆酸经常采用薄层扫描法进行检测，但其影响因素较多，误差大，所以选用桅子为检测对象，测定桅子中桅子甘的含量。大部分研究认为采用高效液相色谱法其测定效果较佳，所以本文也采用高效液相色谱(HPLC )法测定清开灵注射液中桅子甘的含量。1、仪器与试药1.1 仪器LC-10AVP高效液相色谱仪，SPD10AVP检测器，LCsoktion液相工作站均为岛津公司产，Kro

3、masil 色谱柱，桅子音对照品(中国药品生物制品鉴定所提供，批号110749-20071),清开灵注射液(市场随机抽取)。1.2 试药乙睛、甲醇为色谱纯(Fisher公司)，水为高纯水，其它试剂为分析纯。2方法与结果2.1 色谱条件与系统适用试验:Kromasil Ci8色谱柱(250mm4. 6mn, 5um),流动相以乙月青-水(体积比10:90),流速为0.5mlmim检测波长238 nm,柱温25,进样量l()uL,基线平稳，分离度超过1.5,理论板数按桅子昔峰计算应不小于3000。2.2 供试品溶液、阴性对照溶液与对照品溶液的制备精密量取清开灵注射液20ml,置具塞锥形瓶，精密键入

4、磷酸溶液1ml,摇匀，冷藏静置lh。然后把溶液取出，放置与实验台上,直到溶液温度与室温相平衡，在对其按照3000r. min 进行离心25min,精密取上层清液1ml置l()mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀，().45 um微孔滤膜滤过，取续滤液，即为供试品溶液。阴性对照溶液的制备是按处方比例，配置不含桅子，制成空白制剂，按照供试品溶液方法制备。精密称取桅子背对照品适量，加甲醇制成1mL含35ug的溶液，即得对照品溶液。在2.1的色谱条件下，分别测定对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液的色谱图，详图见1, 2, 3oz l/min20.0图1桅子苜对照色谱图20.0图2供应品色谱图二 /min2

5、0.0图3阴性对照品色谱图2.3 线性关系的考察精密量取桅子背对照品储备溶液300、500、700、800 1000 1500uL,分别置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，上述对照品溶液分别进样1() uL注入高效液相色谱仪，以Y表示峰面积与X表示桅子昔含量，然后对Y与X进行线性回归，可得Y=3658.45X+2568.39 , r=0.9998，桅子昔在 1.05ugmL-5.25ugmL 的区间上，进样量与峰面积具有良好的线性关系。2.4 精密度试验 精密取桅子昔对照品溶液进样15 uL,按照相同的条件连续进样6次，测定峰面积值，计算其RSD值为0.67%,这说明该方法精密度良好。

6、2.5 重现性试验按供试品溶液的制备方法制备供试品，精密取同一批号的供试品溶液(批号20000912)进行平行测定6次，精密称定，进样15uL,测定峰面积值，计算其RSD值为0. 65%,说明该方法重复性良好。2.6 稳定性试验 精密吸取同一批号的供试品溶液(批号()00604-2),按照2.1的色谱条件，分别于配制后0、2、4、8、16、48h进样15uL,分别测定其峰面积值，计算其RSD值为1.23%,说明供试品溶液在48h内基本稳定。2.7 加样回收率试验 精密量取1mL的同一批供试品溶液(批号20000912) 6份,分别精密加入浓度分别为桅子背对照品溶液适量，按照2.1的色谱条件测定

7、含量，6次测定的平均回收率为100.01%,平均RSD值为1.67% ,该方法回收率良好。2.8 样品测定 按照2.2方法制备样品及对照品溶液，精密吸取样品及对照品溶液各15uL,注入高效液相色谱仪对四批样品讲行测定，结果见表lo表1样品测定样品编号清开灵注射液批号清开灵注射液规格(mL)含量(mgmL)1000604-2100.379220010818-720.451320000912100.5394010802-4100.4813讨论在配制供试品溶液、阴性对照溶液与对照品溶液的过程中，笔者尝试用7()%乙醇、甲醇和50%甲醇等不同的溶剂来溶解桅子背，经过比较可知甲醇的溶解效果最好，这与刘锋

8、,黄显会，付美琴等人的研究不同，而与孙华芳、孙秀玉、王英姿、贺葵邦等人的研究相同”一久在流动相的选择上，我们尝试了乙睛-水、乙睛-1%磷酸、甲醇-水等，结果显示采用流动相乙睛-水(体积比10:90)可为使色谱图中桅子昔与其他杂质峰获得满意的分离。因此，我们选择乙睛.水作为流动相。本方法对样品预处理相对较为简单，进样量与峰面积具有良好的线性关系且精密性、重现性、稳定性与回收率较好，可有效控制清开灵注射液的测量质量，达到测量的标准，提高测量的精度。参考文献川刘锋，黄显会，付美琴.高效液相色谱法测定复方清开灵注射液中桅子甘的含量J.华南农业大学学报,2010,4(31):104-107.2孙华芳.HPLC法测定清开灵片中桅子昔含量J.宜春学院学报,2009,6(31):128-129.3孙秀玉，王英姿，贺葵邦等.HPLC法测定清开灵注射液中桅子昔的含量J山东中医药大学学报,2012,4(36):352-353.