如何排除色谱系统中的气泡.docx

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1、如何排除色谱系统中的气泡液相色谱总有气泡怎么办？总结起来可以分类7种原因，这 里整理了 7种故障原因及解决方法，一旦遇到这些故障可以对照 进行解决。情况一溶剂混合时，由于两种液体热力学体积的变化，会产生气泡； 混合时放热或者吸热易产生气泡，比如：甲醇和水混合属于放热， 乙庸和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减, 而且有许多小气泡产生，挂在瓶壁上，或者晃一下可以看到许多 小气泡存在液体中。解决办法：对溶剂过滤，超声脱气（常用），尤其是乙月青和 水混合后，超声脱气时间要长一些，也可以通过其他方法脱气， 例如安装在线脱气机，充氮脱气等。处理好的液体在使用过程中 应该保持室内温度恒定。

2、情况二溶剂滤头污染，导致泵在吸液过程中吸力不均匀而强制吸液 从而产生微小的真空气泡。此时会观察到进液管壁上分布许多很 小的气泡，有的在动有的停留在管壁上，或者感觉流速比设定值 小，压力也不稳。解决办法：先观察现象确认，再排除。用5%-10%的稀硝酸浸 泡过夜（怕超声的滤头）或者超声处理数小时（可以超声的滤头）， 然后用纯水浸泡过夜或者超声处理，注意换水多处理几次，洗掉 酸的残留，最后用有机相甲醇浸泡处理或者超声即可。若上述处 理未果，需更换新的溶剂滤头。情况三流动相放好后，没有排气，就开始运行泵，易产生气泡。解决办法：放好流动相后，打开旁通阀，用注射器慢慢吸液， 观察进液管无气泡后再吸IOml

3、将流路中的空气驱赶干净，旋紧旁 通阀后再运行泵，或者是打开旁通阀大流速排液，观察进液管无 气泡后，再排气2min将流路中的空气驱赶干净，旋紧旁通阀后再 运行泵。情况四单向阀或者泵头内部污染。（泵的压力波动一般在IoOPSi以 上就要考虑了）泵头是压力变化最剧烈的地方，也是最易产生气 泡的地方，泵头靠负压而吸液，而负压必然使流动相中的小气泡 长大，当泵腔变正压时，已长大的气泡未必能全部变小流入后续 液路，则泵腔内将积存气泡，从而影响吸液精度。解决办法：小心拆下泵头，用甲醇超声清洗单向阀以及内部 密封圈和泵头整体，用棉花沾甲醇擦拭柱塞杆。必要时更换单向 阀，密封圈，柱塞杆等。情况五进样时带入气泡，

4、吸样时带到进样针中气泡。解决办法：在进样前，注意排出进样针里的空气，将进样针 头垂直向上，用手指垫上滤纸擦住针头处，往上推，气泡很容易 就上去了，排出即可。情况六色谱柱进气泡。解决办法:用纯甲醇低流速（0. 2-0. 3mlmin）长时间冲洗反 相色谱柱，随后可逐步加大流速，最大加到lmlmin,直至色谱 柱压力稳定。或者更换色谱柱。情况七流通池是易积存气泡的地方，其对基线影响较大，流动相流 入色谱柱后，压力越来越小，微小气泡将逐渐长大，而流通池截 面积相对较大，则气泡在池内易长大，在无外压的情况下，很难 缩小到管路内径以下流出流通池，从而存在了池内，导致基线很 乱。解决办法：在废液出口处加反压调节器（压力一般在150PSi 左右），为流通池提供一个背压；其次是用手指堵废液管出液端， 眼看泵柱压上升（约2-3s）,松开，且同时看检测器显示屏上吸 光度值的变化。如果池内有气泡，则手指堵废液管，吸光度值将 剧烈变化，当手松开后吸光度值再次大步上升，证明池内有气泡 但没有排掉，当手指堵住和松开废液管时，吸光度值基本不变时， 证明排汽泡成功，再观察基线将稳定（此过程需要重复10-20次）。液相色谱系统存有气泡的原因不止7种，如果发生存在气泡 的情况，不妨先分析这7种原因，如还是不能解决可以联系仪器 设备的售后工程师协助解决。