土壤中氮含量的测定分析研究.docx

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1、土壤中氮含量的测定分析核心提示：摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、 土壤全氮、无机氮（包括镂态氮、硝态氮）水解氮、酰胺态 氮的测定方法。关键词：土壤；全氮；测定方法土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机 态氮和有机态.摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、 无机氮（包括镂态氮、硝态氮）水解氮、酰胺态氮的测定方 法。关键词：土壤；全氮；测定方法土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括 无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮， 主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。小分子的氨基酸可 直接被植物吸收，有机态氮必须经过矿化作用转化为镂， 才能被作物吸收，属于缓效氮。

2、土壤全氮中无机态氮含量不到5%,主要是镂和硝酸 盐，亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。大部分镂态 氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用，属于速效氮。无机 态氮包括存在于土壤溶液中的硝酸根和吸附在土壤颗粒上 的镂离子，作物都能直接吸收。土壤对硝酸根的吸附很 弱，所以硝酸根非常容易随水流失。在还原条件下，硝酸 根在微生物的作用下可以还原为气态氮而逸出土壤，即反 硝化脱氮。部分镂离子可以被粘土矿物固定而难以被作物 吸收，而在碱性土壤中非常容易以氨的形式挥发掉。土壤 腐殖质的合成过程中，也会利用大量无机氮素，由于腐殖 质分解很慢，这些氮素的有效性很低。土壤中的氮素主要来自施肥、生物固氮、雨水和灌溉水，后

3、二者对土壤氮贡献很小，施肥是耕作土壤氮素的主要来 源，而自然土壤的氮素主要来自生物固氮。土壤含氮量受植被、温度、耕作、施肥等影响，一般 耕地表层含氮量为0. 05%0. 30%,少数肥沃的耕地、草 原、林地的表层土壤含氮量在0.50%0.60%以上。我国土 壤的含氮量，从东向西、从北向南逐渐减少。进入土壤中 的各种形态的氮素，无论是化学肥料，还是有机肥料，都 可以在物理、化学和生物因素的作用下进行相互转化。1 土壤全氮的测定1.1 开氏法近百年来，许多科学工作者对全氮的测定方法不断改 进，提出了许多新方法，主要有重铭酸钾-硫酸消化法、高 氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。但开氏法目

4、前仍作为一个统一的标准方法，此法容易掌握，测定结果 稳定，准确率较高。开氏法测氮的原理为：在盐类和催化剂的参与下，用 浓硫酸消煮，使有机氮分解为镂态氮。碱化后蒸储出来的 氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量 （不包括硝态氮）。含有硝态和亚硝态氮的全氮测定，在 样品消煮前，需先用高锌酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为 硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化为镂态 氮。其中硫酸钾在消煮过程中可提高硫酸沸点，硫酸铜起 催化作用，以加速有机氮的转化。硒粉是高效催化剂，可 缩短转化时间。但此法操作繁琐，测定一个样品大约需要 4060min,不适合大批量样品分析，也不适合处理固定态 氮和硝态氮

5、含量较高的土壤。1.2 土壤肥力测定仪法1.2.1 样品预处理。土壤样品去除草根、石块后放于塑料 薄膜上，自然风干，四分法研磨后过0.15nm筛备用。1.2.2 样品分析。样品分析采用土壤肥力仪和ToC仪测定 法。准确称取0.50g 土样置于50ml三角瓶中，滴加水湿 润，加3ml浓H2S04和数滴双氧水，架弯颈小漏斗，电炉加热至H2S04回流，待土样变灰白，取下三角瓶，冷却。将土样全部移入50ml容量瓶，加水定容后澄清。取5ml澄清液至50ml容量瓶，加3mOmol/INaOH,使 溶液PH值三12,再加水定容摇匀。取出约30ml溶液用氨 敏电极测定全氮；同时用TOe仪测定样品溶液全氮含量。

6、 以上测定过程重复5次。2无机氮测定2.1 钱态氮的测定1 .1.1原理。目前一般采用KCI溶液提取法，其原理是将 吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来，再用 MgO蒸储。此法操作简便，条件容易控制，适于含NH4+-N 较高的土壤。2 . 1.2操作步骤。称取土样10g,放入IOOmI三角瓶中， 加2molIKCI溶液50ml,用橡皮塞塞紧，振荡30min,立 即过滤于50ml三角瓶中（如土壤NH4+-N含量低，可将土 液比改为1:25）。吸取滤液25ml放入半微量氮蒸储器 中，把盛有5ml 2%硼酸指示剂溶液的三角瓶放在冷凝管 下，然后再加12%MgO悬浊液IOnIl于蒸储器中

7、蒸储。以下 步骤同全氮测定，同时做空白试验。2. 2硝态氮的测定2.1.1 原理。土壤中硝态氮是植物能直接吸收利用的速效 性氮素,土壤中硝态氮测定方法有多种,其标准测定方法为 酚二磺酸法。此法的灵敏度和准确率均较高。根据酚二磺 酸与HNO3作用生成硝基酚二磺酸，此反应物在酸性介质中 为无色，在碱性条件下为稳定的黄色盐溶液。但土壤中如 含CL-在15mgkg以上时，需加AgN03处理，待测液中 N03-N 的测定范围为 0. 1 0 z2mgkgo2.1.2 操作步骤。称取50g新鲜土样放在50OnlI三角瓶 中，力口 0. 5 0 gCaS04 2H20 和 250ml 水，塞后振荡 IOmi

8、no 放置几分钟后，将上清液用干滤纸过滤。吸取清液2550ml 于蒸发皿中，加约0.05gCaC03,在水浴上蒸干、（如有 色，可用水湿润，加10%H202消除），蒸干后冷却，并迅 速加入2ml酚二磺酸试剂，将皿旋转，使试剂接触所有蒸 干物，静置IOmin,加水20ml,用玻璃棒搅拌，使蒸干物 完全溶解。冷却后，渐渐加入L1NH40H,并不断搅拌，溶 液呈微碱性（黄色），再多加2ml,然后将溶解液定量地移 入IOOnIl容量瓶中，加水定容，在分光光度计上用光径ImnI 比色槽进行比色，波长为420 n,以空白溶液调节仪器零 点。2. 2. 3工作曲线的绘制。分别取1 Omg/kg N03N标准

9、 液：0、1、2、5、10、15、20ml于蒸发皿中，在水浴上蒸 干，与待测液相同操作，进行显色和比色，绘制工作曲 线。3水解氮的测定3. 1原理在酸、碱条件下，把较简单的有机态氮水解成镂，长 期以来采用丘林的酸水解法，但此法对有机质缺乏的土壤 及石灰性土壤，测定结果不理想，而且手续繁琐。碱解扩 散操作简便，还原、扩散和吸收同时进行，适于大批样品 的分析，且与作物需氮情况有一定相关性，所以目前推荐 试用此法。3.2操作步骤称取风干土（Inlnl） 2g,置于扩散皿外室，轻轻旋转扩 散皿，使土壤均匀铺平。取2mlH3B03指示剂放入扩散皿内 室，然后在扩散皿外室边缘露出一条狭缝，迅速加入IOml

10、 InIoI/1NaOH溶液（如包括N03N,则测定时需加 FeS04 7H20,并以Ag2S04为催化剂,使N03N还原为 N04N）,立即加盖，用橡皮筋固定毛玻璃，随后放入 40lC恒温箱中，24h后取出，小心打开玻璃盖，用 0. 005molll2H2S04滴定吸收液。与此同时进行空白试 验。4酰胺态氮的测定凡含有酰胺基（-C0NH2）或在分解过程中产生酰胺基的 氮肥都可用此法（如尿素）测定。测定原理为：在硫酸铜存 在下，在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮， 同时逸出C02,最后加碱蒸储测定氮的含量，尿素加酸水解的反应式如下：CO (NH2) 2+2H2S04+H20=2NH4H

11、S04+C02 如上所述，无机态氮在土壤氮素中所占比例很小。硝 态氮含量在高肥力土壤中约为1020mgkg,低肥力土壤仅 为510mgkg;镂态氮主要以交换形式存在,一般也仅 1015mgkgo而且无机态氮受土壤和气候等环境因子的制 约变化很大，以其作为土壤氮素丰缺指标是不够确切的。 土壤有机态氮相比较稳定，也是不断矿化供给作物利用的 氮素主要来源，其含量基本上接近全氮，故常常采用全氮 含量作为土壤氮素丰缺指标，根据土壤全氮含量及其与作 物生长和产量关系的大量资料，土壤全氮量一般分 0.20 %0. 29%、 及0.3 0 %五个等级。全氮0.05%属严重缺氮，作物生长细 弱，叶片呈浅绿色，须

12、及时增施氮肥。0.2 0%属于氮素丰 富，其作物生长粗壮，叶色深绿。为了了解土壤氮素含量 并使土壤保持肥力，定期测定土壤氮素含量是十分必要 的。参考文献1库尔班吾斯曼,吾麦尔江艾买提.盐碱地土壤全氮 含量的测定j.喀什师范学院学报,2004, 25 (6) : 442. 2李宇庆,陈玲,赵建夫.土壤全氮测定方法的比较J.广州环境科学，2006, 21(3) :28-29.3 张秀英,王琳,张有娟.等无机镂盐中氮含量测定方法的改进J.化学研究与应用，2001, 13(6) : 699700.4 陈明昌，张强,杨晋玲.土壤硝态氮含量测定方法的选 择和验证J.山西农业科学，1995,23(1) :3136.5 赵力英.肥料中氨态氮、硝态氮、尿素态氮含量的测定与比较J.内蒙古石油化工，26:7880.6 赵力英,秦海涛.硝态氮含量的测定(下)J.内蒙古石油化工，2006, (26) :4043.7涂常青,温欣荣,陈桐滨.土壤硝态氮两种测定方法的比 较J.安徽农业科学,2006, 34:19251928.周锦（兰州石化职业技术学院石化系，甘肃兰州730060）