XXXX栓（稠膏）贮存条件及期限验证方案.docx

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1、文件编号：CS-XXX-XXXXXXXXXXX 栓（稠膏） 贮存条件及期限验证方案制定人：制定日期：审核人：审核日期：加匕准入：而匕准日期：实施日期：贵州XXX药业有限责任公验证方案审批表项目名称XXXXXXXXXXXXX （稠膏）贮存条件及期限工艺验证验证目的确认XXXXXXXXXXXX （稠膏）贮存的条件及期限 工艺验证是否发生偏移，确认按该工艺规程能够生 产出质量稳定、符合质量标准的产品。证别 验类验证类型申请日期草门 起部起草人起草日期会审质量部日期生产部日期工程部日期物质部日期批准验证 委员会日期验证方案 审查意见验证人员会签备 注验证方案目录一、简介71、概述72、验证目的73、验

2、证范围7二、验证的组织与实施71、验证小组的建立一72、各部门的职责7三、验证步骤101 .产品处方102 .工艺简介103 .工艺流程图104贮存条件105 .验证内容106 .取样计划107 .检验方法108 .评价标准109 .检查记录10四、偏差及处理五、验证结论及评价六、验证周期一七、发放验证证书一一、简介1、概述XXXXXX栓属公司主要产品之一，因公司资金限制，前处理提取车间未建设。经 省药品食品监督管理局批准（批准文号XXXXX有效期至XXXXX）现委托XXXXX药厂进行 前处理，实际生产中药材提取物（稠膏）需提前生产，在冷藏库内存放一段时间。故根 据GMP要求，对XXXXXX栓

3、中间体（稠膏）的贮存条件及期限进行验证，以证明其质量 在贮存期限内符合质量标准和工艺要求。为此特制定本方案。此次验证包括3个批次的XXXXXXX栓中间体（稠膏），每批药材配料量约750kg, 按工艺规程生产，收稠膏约260 kg （相对密度1.30-1.35）（本品为棕黄色液体至棕褐 色稠膏），取药材稠膏盛装密闭容器内，25C保存，并按取样计划进行取样，按检验 操作规程检查稠膏外观、相对密度、含量、微生物限度，根据质量标准对稠膏在贮存期 的质量进行评价，确定验证结论。2、验证目的描述XXXXXXXX栓中间体（稠膏）贮存的条件及期限，确保在现有条件下能够保证稠 膏质量稳定并生产出符合质量标准的产

4、品。3、验证范围适用于XXXXXXXXX栓中间体（稠膏）贮存条件及期限的工艺验证。二、验证的组织和实施K验证小组的建立1. 1、组长:1.2、组员（部门）：2、各部门的职责:2. 1验证管理起草验证方案，对验证各步审核指导。2.2生产部起草验证草案和验证报告，负责小组协调提供工艺验证的技术支持。2. 3工程部 仪器、仪表的预先校准，保证设备正常运转。2. 4质量部制定取样计划，安排取样， 样品的分析和数据统计。2. 5物资部负责贮存条件的控制及日常记录，所需物资的准备。三、验证步骤-1 .产品处方：见xxxxxxxxx栓工艺验证方案2 .工艺简介按处方领取XX、XX、XX、XX、XXX五味净药

5、材，第一、二次分别加10倍量水在温 度97100C的条件下各煎煮2小时，过滤；第三次加8倍量水于97IOOC的条件下 煎煮1小时，过滤。滤液减压浓缩蒸发至相对密度为L 08l. IO的浸膏（25C）,然后 向浸膏中加入浓度为95%的乙醇，使乙醇浓度为60%,搅匀，静置24小时，取上清液, 回收乙醇，浓缩至相对密度为L301.35 （25C）的稠膏即得。3 .工艺流程图：见XXXXXXX栓工艺验证方案4 .稠膏贮存条件：温度： 常温下和25C冷冻环境：原辅料库冷藏柜，密封容器贮存。5 .验证内容连续考察三批，证明按批生产记录 规定参数提取的XXXXXX栓中间产品（稠膏） 盛入密封容器（不锈钢桶）

6、，在常温下浸膏储存7天及在冷冻（25C）情况下贮存90 天，其外观、相对密度、含量、微生物指标均符合质量标准要求。6 .取样计划：按“取样计划表”取样（见附件一）7 .检验方法：见XXXXX栓稠膏质量标准8 .评价标准（见下表）：检查项目检验方法外观目测相对密度含量微生物限度参照相对密度 测定操作规程检查Hsaxxxxx 栓剂 稠膏质量标准检查 按微生物限度 检查操作规程操作可接受标准备注本品为棕黄色液体至棕褐色稠膏.251.30-1.35含苦参以强1. 10mgg细菌总数个/ g参碱计不少于应不得过20霉菌数应不得过10个/ g金黄色葡萄球菌应不得检出铜绿假单胞菌应不得检出9.检查记录：常温

7、贮存期限记录汇总表附件二冷冻贮存期限记录汇总表附件三四、偏差及处理1 .若出现个别检测项目不合格，应重新进行检测并分析原因。2若属设备或工艺自身程序编制有误应报验证委员会，由其作出调整方案及采取 措施的决定。3验证过程中，若需增减有关检测项目，应报验证委员会批准。4验证过程中的所有异常情况（偏差）处理均应在验证报告中列出。五、验证结论及评价根据验证报告和数据由验证管理室主管人员审核，作出结论，报验证委员会批准 六、验证周期通过验证结论确定验证周期 七、发放验证证书批号取样日期取样量取样人备注（温度）200803012008. 3IOOg常温20080301.212008. 3IOOg常温200

8、80301.222008. 3IOOg常温20080301.232008. 3IOOg常温20080301.242008. 3IOOg常温20080301.252008. 3IOOg常温20080301.262008. 3IOOg常温20080301.272008. 3IOOg常温20080301.282008. 3IOOg冷库20080301.302008. 4IOOg冷库20080301.092008.4IOOg冷库20080301.192008. 4IOOg冷库20080301.292008. 5IOOg冷库XXXXXXXX栓剂中间产品（稠膏）贮存取样计划表附件一:20080301200

9、8. 5.19IOOg冷库200803012008. 5IOOg冷库20080301.292008. 6IOOg冷库20080301.092008. 6IOOg冷库20080502.192008. 5IOOg常温20080502.242008. 5IOOg常温20080502.252008. 5IOOg常温20080502.262008. 5IOOg常温20080502.272008. 5IOOg常温20080502.282008. 5IOOg常温20080502.292008. 5IOOg常温20080502.302008. 5IOOg常温批号.31取样日取样量备注（温度）20080502期

10、2008. 6IOOg常温20080502.12008. 6IOOg冷库200805022008. 6.12100g冷库200805022008. 6.22100g冷库200805022008. 7.02100g冷库200805022008. 7.12100g冷库200805022008. 7.22100g冷库200805022008.8.01100g冷库200805022008. 8,11100g冷库200805022008. 8.21100g冷库200806032008. 6.09100g常温200806032008. 6.10100g常温200806032008. 6.11100g常温2

11、00806032008. 6.12100g常温200806032008. 6.13100g常温200806032008. 6.14100g常温200806032008. 6100g常温.15常温200806032008.6 .16IOOg2008.6LOOg20080603. 172008.6IOOg20080603.182008.6IOOg20080603.282008.7IOOg20080603.082008.7IOOg20080603.182008.7IOOg20080603.282008.7IOOg20080603.072008.7IOOg20080603.172008.7IOOg20

12、080603.272008.8IOOg2008060306常温冷库冷库冷库冷库冷库冷库冷库冷库冷库附件二:常温贮存条件检验数据汇总表（一）批号：20080301贮 123456789存检验时间 天 天 天 天 天 天 天 天 天性状相对密度含量细菌总数霉菌总数金黄色葡萄球菌铜绿假单胞菌结论结果分析附件二:常温贮存条件检验数据汇总表（二）批号:20080502贮 123456789存检验时间 天 天 天 天 天 天 天 天 天性状相对密度含量细菌总数霉菌总数金黄色葡萄球菌铜绿假单胞菌结论结 果分析备注：检验原始记录附后附件二:常温贮存条件检验数据汇总表（三）批号：20080603贮 123456789 存检验时间 天 天 天 天 天 天 天 天 天性状相对密度含量细菌总数霉菌总数金黄色葡萄球菌铜绿假单胞菌结论结 果分析备注：检验原始记录附后附件三:冷库（25C）贮存条件检验数据汇总表（一）批号：20080101贮 1020304050607080901存检验时间 天 天 天 天 天 天 天