生态环境监测机构资质认定方法验证通用技术指南.docx

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1、中国环境监测总站文件总站质管字（2023） 279号关于印发生态环境监测机构资质认定方法验证通用技术指南等4项技术文件的通知各有关单位：为进一步规范生态环境监测机构在资质认定及有关专项监测工 作中的方法验证活动，确保验证过程科学合理，评价尺度客观一致， 我站组织编制了生态环境监测机构资质认定方法验证通用技术指 南生态环境监测机构资质认定化学监测方法验证技术规定生 态环境监测机构资质认定生物监测方法验证技术规定生态环境监 测机构资质认定物理监测方法验证技术规定4项技术文件，现印发 给你们，请参考执行。联系人：米方卓010-84943217附件：1.生态环境监测机构资质认定方法验证技术指南2 .生

2、态环境监测机构资质认定化学监测方法验证技术规 定3 .生态环境监测机构资质认定生物监测方法验证技术规 定4 .生态环境监测机构资质认定物理监测方法验证技术规 定2023年12月26日附件1生态环境监测机构资质认定方法验证通用技术指南中国环境监测总站2023年12月1适用范围12规范性引用文件13术语和定义14方法验证的总体要求35基本条件确认46方法性能指标验证57实际监测78方法验证报告的编制89方法验证结果的应用8附录A （资料性附录）典型方法验证报告范例（模板） 9刖 百根据检验检测机构资质认定评审准则(市场监管总局2023年第21号公告)、检 验检测机构资质认定 生态环境监测机构评审补

3、充要求(国市监检测2018245号)规 定，检验检测机构在初次使用标准方法前应进行方法验证。生态环境监测领域的标准方法采 用的技术手段多样，包括化学、物理、生物、感官等方法；监测过程复杂，包括样品采集和 保存、样品制备、分析测试等过程。目前，我国已经发布了合格评定化学分析方法确认 和验证指南(GB/T 27417-2017),但仅规定了化学分析方法的分析测试过程的验证要求， 不能覆盖生态环境监测领域的全部标准方法和采样、运输等全部监测过程。生态环境监测机 构如何正确开展资质认定方法验证工作，以证明检验检测机构已具有新标准监测技术能力， 没有行业统一的规定，无法确保方法验证工作的质量以及资质认定

4、评审中能力确认标准的一 致性。为了规范生态环境监测机构在资质认定初次申请、扩项或标准方法变更申请时开展的 方法验证活动，统一能力确认标准，确保方法验证过程科学合理，评价尺度客观一致，制定 本技术指南。本技术指南为首次发布，依据检验检测机构资质认定评审准则(市场监管总局2023 年第21号公告)、检验检测机构资质认定 生态环境监测机构评审补充要求(国市监检 测2018245号)，综合考虑生态环境监测领域各类标准方法的特殊性，并结合实际经验 而制定。本指南主要参考了环境监测分析方法标准制订技术导则(HJ 168-2020)、合 格评定 化学分析方法确认和验证指南(GB/T 27417-2017)

5、化学分析方法验证确认和 内部质量控制要求(GB/T 32465-2015)和测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004)等。如有 相关标准规范发布，则以其标准规范要求为准。本技术指南从方法验证的总体要求、基本条件确认、方法性能指标验证、实际监测、方 法验证报告的编制、方法验证结果的应用等6个方面，对生态环境监测机构开展的方法验证 活动做了统一规定。本技术指南的附录A为资料性附录。本技术指南由中国环境监测总站组织编制。本技术指南主要起草单位：中国环境监测总站、天津市生态环境监测中心本技术指南主要起草人员：米方卓、

6、王琳、冯丹、吕怡兵、张存良、游狄杰、郑瑜、李 怡君、于海影本技术指南自2024年5月1日实施，由中国环境监测总站解释。生态环境监测机构资质认定方法验证通用技术指南1适用范围本指南明确了生态环境监测机构(以下简称“机构”)开展资质认定方法验证的总体要求， 基本条件的确认要求，方法性能指标的验证要求、实际监测要求、方法验证报告的编制要求 以及方法验证结果的应用。本指南适用于机构在申请资质认定时实施的方法验证活动，其他生态环境监测专项工作 也可参考使用。2规范性引用文件本指南引用了下列文件或其中的内容。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本适用于 本指南。测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部

7、分：确定 GB/T 6379,2标准测量方法重复性与再现性的基本方法HJ 168环境监测分析方法标准制订技术导则RB/T208化学实验室内部质量控制 比对试验3术语和定义下列术语和定义适用于本指南。3.1生态环境监测(eco-enVironment monitoring)运用化学、物理、生物等技术手段，针对水和废水、环境空气、废气、海水、土壤、沉 积物、固体废物、生物、噪声、振动、辐射等要素开展环境质量和污染排放的监测(检测) 活动。3.2方法验证 (method verification)机构通过核查或试验活动，提供客观有效证据证明满足监测方法规定的要求。3.3定性方法(qualitativ

8、e method)根据物质的化学、生物或物理性质对其进行鉴定的分析方法。3.4定量方法 (quantitative method)测定被测物质的量的分析方法，可用适当单位的数值表示。3.5方法检出限(method detection limit)用特定分析方法在给定的置信度内可从样品中定性检出待测物质的最低浓度或最小量。 3.6测 定下限 (minimum quantitative detection limit)在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定分析方法能够准确定量测定待测物质的最 低浓度或最小量。3.7判断限(lower limit of detection)判断限又称判断阈。在原假

9、设S二夕。和备择假设夕。之间进行判断的统计检验的 临界值。注：在时间预置的情况下判断限应是用；当所测定的值用超越此2寸原假设应被拒绝。在脉冲计数预置 的情况下判断限应是(RsRo) 当所测定的值凡“超过你/凡)*时原假设应被拒绝。这种统计检验应是 假设被错误拒绝(第一类错误)的概率等于测量前事先确定的值3.8探测下限(detection limit)探测下限又称最小可探测浓度。预置时间的计数测量中，以给定概率可探测到的净计数率的最小期望值，即在原假设夕 F夕。和备择假设A夕。之间作选择判断的统计检验相关的最小差值L夕夕。其特性 是，如果事实上夕 2广，假设S二夕。错误的没有被拒绝(第二类错误)

10、的概率应最多等 于测量前事先确定的值6。表示在第1类误差判断为%第2类误差判断为S条件下，能被 探测到的有放射性存在的样品中被测对象的最小浓度。预置脉冲数的计数测量中，判断限是在原假设PFP。和备择假设Ps P之间作选择判 断的统计检验相关商4/。的最小值，其特性是，如果事实上4/三(4/。)*,假设 夕S二流昔误的没有被拒绝(第二类错误)的概率应最多等于测量前事先确定的值仇3.9灵敏度 (sensitivity)测量系统的示值变化除以相应被测量的量值变化所得的商。定量分析中，指单位目标分 析物的仪器响应水平。注1：测量系统的灵敏度可能取决于被测量的量值。注2：所考虑的被测量的量值变化宜大于测

11、量系统的分辨力。3.10精密度 (precision)在规定条件下，独立测试结果间的一致程度。3.11重复性(repeatability)指在同一实验室，使用同一方法由同一操作者对同一被测对象使用相同的仪器和设备， 在相同的测试条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。3.12重复性测量条件(repeatability conditions of measurement)相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点，并在短时间内 对同一或相类似的被测对象重复测量的一组测量条件。3.13正确度(trueness)测量所测得的量值与参考量值的一致程度。3.14空白试验(blank

12、 test)指对不含待测物质的样品，用与实验室样品同样的操作步骤进行的试验。对应的样品称 为空白样品，简称空白。4方法验证的总体要求4.1 方法验证的内容4.1.1 在充分识别标准方法规定要求的前提下：a)采用核查方式确认机构的基本条件满足标准方法要求。基本条件包括：人员、仪器 设备、标准物质及主要试剂耗材、环境条件、安全防护设施设备、体系文件等；b)通过设计特定试验获得的实验室内方法性能指标符合标准方法的要求，证实本机构 具备正确地运用该标准方法的能力。4.1.2 方法性能指标验证合格后，选择一个实际样品或一种类型的现场监测进行全过程的实 际监测，并出具监测报告。4.1.3 实际监测应覆盖监

13、测的全过程，包括但不限于：采样及现场监测、样品前处理、分析 测试、结果计算等。4.1.4 当标准方法适用于多种目标化合物时，应对本机构监测范围内的所有目标化合物逐一 进行验证。4.1.5 当标准方法适用于多种基质类型的样品时，应对本机构监测范围内的所有基质类型逐 一进行验证，包括所有方法性能指标以及实际监测过程的验证。注：基质类型划分为：水质(包括地表水、地下水、工业废水和生活污水等)、环境空气、废气、土 壤、水系沉积物、固体废物浸出液、固体废物全量、海水、海洋沉积物、生物、生物体残留等。4.1.6 当标准方法中引用其他标准方法或技术规范时，机构应确认是否具备相应的监测能力。4.1.7 方法验

14、证过程中的重复性测定是指在重复性测量条件下对同一样品的多次测定，每一 次测定应覆盖取样、前处理和分析的监测过程。4.2 方法验证的技术路线方法验证的技术路线见图I0下达任务确认基本条件人员仪器设备标准物质及 主要试剂 耗材环境条件安全防护 设备设施相关体系 文件验证方法性能指标实际监测（实际样品测定或实际现场监测）编制方法验证报告图1方法验证的技术路线5基本条件确认5.1 人员5.1.1 参加方法验证的人员至少1人应具备相关专业大专以上学历，并有3年以上相关专业 领域实验室分析或现场监测经历；如果专业背景不满足要求，应有5年以上相关专业领域实 验室分析或现场监测经历。采样和现场监测验证的人员应

15、至少2名。5.1.2 参加方法验证的人员应接受拟验证方法的相关培训，熟悉和掌握标准方法原理、仪器 使用和维护要求、试验步骤、数据处理方法以及质量控制技术等。5.2 仪器设备5.2.1 按照标准方法或技术规范的要求配齐包括采样及现场监测、样品前处理、分析测试、 结果计算等监测工作各个环节所需的仪器设备，包括软件和辅助设备等。5.2.2 采样及现场监测仪器设备在数量配备方面需满足标准方法或技术规范对现场布点和同 步采样或测试的要求。5.2.3 按照标准方法或技术规范的要求采用检定、校准或核查等方式对仪器设备的关键性能 指标、特殊功能等进行确认。对于影响数据质量的仪器设备均应经检定/校准，并根据标准方法或技术规范的要求，对其进行计量确认。5.3 标准物质及主要试剂耗材5.3.1 按照标准方法或技术规范的要求配齐包括采样及现场监测、样品前处理、分析测试等 监测工作各个环节所需的标准物质和试剂耗材。5.3.2 按照标准方法或技术规范的要求对标准物质和主要试剂耗材技术指标、功能和特性等 进行确认。5.3.3 按照标准方法或技