环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法.docx

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1、HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ 11332020环境空气和废气颗粒物中碎、硒、锄、锚的测定原子荧光法Ambient air and waste gasDetermination of arsenic, selenium,bismuth, antimony in ambient particle matterAtomic fluorescencespectrometry（发布稿）2020-05- 15 发布2020-08- 15 实施前言ii1适用范围12规范性引用文件13方法原理14干扰和消除25试剂和材料26仪器和设备47样品48分析步骤69结果计算与表示710精密度和准确度811质

2、量保证和质量控制912废物处理913注意事项9附录A （规范性附录）方法检出限和测定下限10附录B （资料性附录）方法的精密度和准确度11-XX. I刖 5为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法，保护生 态环境，保障人体健康，规范环境空气和废气颗粒物中碎、硒、秘、睇的测定方法，制定本 标准。本标准规定了测定环境空气和废气颗粒物中碎、硒、秘、睇的原子荧光法。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：中国环境监测总站。本标准验证单位：青海省生态环境监测中心、辽宁省生态环境监测中心、

3、内蒙古自治区 环境监测中心站、山西省太原生态环境监测中心、江苏省扬州环境监测中心和湛江市环境保 护监测站。本标准生态环境部2020年05月15日批准。本标准自2020年08月15日起实施。本标准由生态环境部解释。环境空气和废气 颗粒物中碎、硒、锄、镇的测定原子荧光法警告：硝酸和盐酸具有强腐蚀性和强氧化性，样品消解过程应在通风橱内进行，实验人 员应注意佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定环境空气和废气颗粒物中碎、硒、秘、睇四种元素的原子荧光法。本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气颗粒物中 碑（As）、硒（Se）、秘（Bi）、锹S

4、b）的测定。当环境空气采样量为150 m3 （实际状态），样品预处理定容体积为50.Oml时，方法的 检出限为0.2 ngm32 ngm3,测定下限为0.8 ngm38 ngm3 ；无组织排放监控点空气采样 量为50 m3 （标准状态），样品预处理定容体积为50.0 ml时，方法检出限为0.4 ngm34 ng/irf, 测定下限为1.6ngm316ngm3;固定污染源有组织排放废气采样量为0.600 （标准状态 干烟气）,样品预处理定容体积为100.OmI时，方法检出限为0.1 gm30.7 gm3,测定下 限为 0.4 gm32.8 gm3。详见附录 Ao 2规范性引用文件本标准引用了下列

5、文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB/T 21191原子荧光光谱仪HJ/T 48烟尘采样器技术条件HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 93环境空气颗粒物（PMH）和PM2 5 ）采样器技术要求及检测方法HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 374总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法HJ/T 397固定源废气监测技术规范HJ 664环境空气质量监测点位布设技术规范（试行）3方法原理用滤膜或滤筒采集空气或废气中颗粒物，样品经硝酸-盐酸混合酸消解后，进入原子荧 光光谱仪，

6、试样中的碑、硒、秘、睇在酸性条件下与硼氢化钾（或硼氢化钠）发生氧化还原 反应，生成碑化氢、硒化氢、秘化氢、睇化氢气体，氢化物在氤氢火焰中形成基态原子，在 元素灯（碑、硒、秘、睇）发射光的激发下产生原子荧光，在一定浓度范围内原子荧光强度 与试液中元素的含量成正比。4干扰和消除铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫月尿-抗坏血酸混合溶液（5.17）,可以基本 消除干扰。在本标准的实验条件下，样品中含100mgL以下的CM+、50 mg/L以下的Fe?+、 1 mg/L以下的Co?+、10 mg/L以下的Pb?+和150 mg/L以下的MM+不影响测定。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国

7、家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子 水或蒸储水。5. 1 盐酸：p （HCl） =1.19 gml,优级纯。5. 2 硝酸：p （HNo3）=1.42 gml,优级纯。5. 3 氢氧化钾（KoH） o5. 4氢氧化钠（NaOH）。5. 5硼氢化钾（KBH4）o5. 6 硫月尿（CH4N2S） o5. 7抗坏血酸（C6H8O6）o5.8 三氧化二碑（As2O3）：优级纯。5.9 硒粉：高纯（质量分数99.99%以上）。5. 10 秘：高纯（质量分数99.99%以上）。5. 11三氧化二睇（Sb2O3）：优级纯。5. 12 盐酸溶液：5+95量取50 ml盐酸（5.1）溶于约50Oml水

8、中，再用水稀释并定容至1 L。5. 13盐酸溶液：1 + 1量取50Oml盐酸（5.1）溶于约40Oml水中，再用水稀释并定容至1 L。5. 14 盐酸溶液：c （HCl） =1 mol/L量取41.6 ml盐酸（5.1）溶于一定量的水中，再用水稀释至500 ml。5. 15硝酸-盐酸混合溶液分别量取55.5 ml硝酸（5.2）及166.5 ml盐酸（5.1）,溶于约50Oml水中，再用水稀 释并定容至1 Lo5. 16 硼氢化钾溶液：p （KBH4 ） =20 g/L称取0.5 g氢氧化钾（5.3）溶于IOOml水中，玻璃棒搅拌至完全溶解后，再加入2.0 g 硼氢化钾（5.5）,搅拌溶解，用

9、时现配。注：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配制硼氢化钠溶液。5. 1 7硫月尿-抗坏血酸混合溶液称取硫月尿（5.6）、抗坏血酸（5.7）各5 g,用IoOml水溶解，混匀，用时现配。5. 18 氢氧化钠溶液：c (NaOH) =1 mol/L称取20.0 g氢氧化钠(5.4)溶于水，冷却后稀释至50OmL5. 19碑标准溶液5. 19. 1 碑标准贮备液：p (As) =100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1320 g经过105。C干燥2 h的优级纯三氧化二碑(5.8) 溶解于5ml氢氧化钠溶液(5.18)中，用盐酸溶液(5.14)中和至酚麟红色褪去，用水定容 至IOOOmb混匀。4下

10、可存放2年。5.19.2 碑标准中间液：p (As) =1.00 mg/L移取5.0OmI碑标准贮备液(5.19.1),置于50Oml的容量瓶中，加入IoOml盐酸溶液 (5.13),用水定容至标线，混匀。4下可存放1年。5. 19. 3 碑标准使用液：p (As) =100 gL移取10.0OmI碑标准中间液(5.19.2),置于Iooml容量瓶中，加入20 ml盐酸溶液(5.13), 用水定容至标线，混匀。4下可存放30d。5. 20硒标准溶液5. 20. 1 硒标准贮备液：p (Se) =100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1000 g硒粉(5.9),置于IOOml烧杯中，加

11、20 ml 硝酸(5.2)低温加热溶解后冷却至温室，移入100Oml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。 4下可存放2年。5. 20. 2 硒标准中间液： (Se) =1.00 mg/L移取5.0Oml硒标准贮备液(5.20.1),置于50OmI的容量瓶中，加入20Oml盐酸溶液 (5.13),用水定容至标线，混匀。4下可存放100 d。5. 20. 3 硒标准使用液：p (Se) =100 gL移取10.0Oml硒标准中间液(5.20.2),置于Iooml容量瓶中，加入40 ml盐酸溶液(5.13), 用水定容至标线，混匀。用时现配。5. 21秘标准溶液5. 21. 1 秘标准贮备液：p (Bi

12、) =100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.10Oog秘(5.10),置于IOOml烧杯中，加20 ml 硝酸(5.2),低温加热至溶解完全，冷却，移入100Oml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。 4下可存放2年。5. 21. 2 秘标准中间液：p (Bi) =1.00 mg/L移取5.0Oml秘标准贮备液(5.21.1),置于50Oml的容量瓶中，加入IoOml盐酸溶液 (5.13),用水定容至标线，混匀。4下可存放1年。5. 21.3 秘标准使用液：p (Bi) =IOO gL移取10.0Oml秘标准中间液(5.21.2),置于IOoml容量瓶中，加入20 ml盐酸溶液(5.13

13、), 用水定容至标线，混匀。用时现配。5. 22睇标准溶液5. 22. 1 睇标准贮备液：p (Sb) =100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1197 g经过105干燥2h的三氧化二睇(5.11), 溶解于80 ml盐酸（5.1）中，移入IOooml容量瓶中，加入12Oml盐酸（5.1）,用水定容 至标线，混匀。4下可存放2年。1.1.2 2 睇标准中间液：p （Sb） =1.00 mg/L移取5.0Oml睇标准贮备液（5.22.1）,置于50Oml的容量瓶中，加入IOOml盐酸溶液 （5.13）,用水定容至标线，混匀。4下可存放1年。1.1.3 3 睇标准使用液：p （Sb） =

14、100 gL移取10.0Oml睇标准中间液（5.22.2）,置于IOOml容量瓶中，加入20ml盐酸溶液（5.13）, 用水定容至标线，混匀。用时现配。5.23 石英或玻璃纤维滤膜对粒径大于0.3 m颗粒物的阻留效率不低于99%o5.24 石英或玻璃纤维滤筒对粒径大于0.3 m颗粒物的阻留效率不低于99.9%o5. 25 氤气：纯度299.99%。6仪器和设备6.1 颗粒物采样器使用的环境空气颗粒物采样器性能和技术指标应符合HJ/T 374和HJ 93的规定。污染 源废气颗粒物采样器采样流量为5 L/min-80 Lmin,其他性能和技术指标应符合HJ/T 48的 规定。6.2 原子荧光光谱仪

15、应符合GB/T 21191的规定，具有碑、硒、秘、睇的元素灯。6.3 微波消解装置6.3.1 微波消解仪：具有温度控制和程序升温功能。6.3.2 微波消解容器：聚四氟乙烯或同级材质。6.3.3 旋转盘：在微波消解过程中必须使用旋转盘，以确保样品接受微波的均匀性。6.4 电热板：温控精度5。6.5 恒温水浴装置：温控精度1。6.6 分析天平：精度为0.0001 g。6.7 陶瓷剪刀。6.8 聚四氟乙烯烧杯。6.9 一般实验室常用仪器和设备。7样品7. 1样品采集7.1.1 环境空气样品环境空气采样点的布设和采样过程按照HJ 664和HJ 194中颗粒物采样的要求执行。7.1.2 无组织排放监控点空气样品无组织排放监控点空气样品采集按照HJ/T 55中相关要求设置监测点位，其他同环境空 气样品采集要求。7.1.3 固定污染源有组织排放废气样品固定污染源废气样品采集过程按照GB/T 16157和HJ/T 397中颗粒物采样的要求执行。 使用烟尘采样器采集颗粒物样