土壤和沉积物 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法.docx

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1、HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ 1081-2019土壤和沉积物钻的测定火焰原子吸收分光光度法Soil and sedimentDetermination of cobalt一Flame atomic absorption spectrometry（发布稿）2020-06-30 实施2019- 12-31 发布、乙. BU sH1适用范围12规范性引用文件13 方法原理14干扰及消除15 试剂和材料16仪器和设备27样品28分析步骤49结果计算与表示510精密度和准确度 511 质量保证和质量控制 612废物处理713 注意事项7附录A （资料性附录）标准加入法 8为贯彻中华人民共和国环

2、境保护法和中华人民共和国土壤污染防治法，保护生 态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中钻的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中钻的火焰原子吸收分光光度法。本标准的附录A为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：湖南省生态环境监测中心。本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、湖南 省长沙生态环境监测中心、湖南省湘潭生态环境监测中心、湖南省郴州生态环境监测中心和 广电计量检测（湖南）有限公司。本标准生态环境部2019年12月31日批准。本标准自2020年6月30日起实施。本标准由生态环境

3、部解释。11土壤和沉积物钻的测定火焰原子吸收分光光度法警告：硝酸、高氯酸、氢氟酸等具有强氧化性和强腐蚀性，试剂配制和试样制备过程应 在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中钻的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于土壤和沉积物中总量钻的测定。当取样量为0.5 g,定容体积为50 ml时，方法检出限为2mgkg,测定下限为8mgkg02规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。GB 17378.3海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输GB 17378.5海洋监测

4、规范第5部分：沉积物分析HJ 25.2建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则HJ 494水质采样技术指导HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法HJ 832 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T 166 土壤环境监测技术规范3方法原理土壤或沉积物样品经酸消解后，喷入贫燃性空气-乙快火焰中，在高温火焰中形成的钻 基态原子，对钻锐线光源或连续光源发射的240.7 nm特征谱线产生选择性吸收，在一定浓 度范围内，其吸光度与钻的质量浓度成正比。4干扰及消除试样中浓度低于 10 mg/L 的 Zn 和 Ni、20 mg/L 的 Ba 和 P

5、b、60 mg/L 的 Mn、400 mg/L 的 Mg、 500 mg/L 的 K、 900 mg/L 的 Ti、 3000 mg/L 的 Al、 5000 mg/L 的 Ca 和 7000 mg/L 的Na对钻的测定无干扰。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的纯水或 蒸储水。5. 1 盐酸：p (HCl) =1.19gmlo5.2 硝酸：p (HNO3)=1.42 gmlo5. 3 氢氟酸; p (HF) =1.49 gmlo5.4 高氯酸:p (HClO4) =1.68 gmlo5.5 金属钻：光谱纯。5.6 硝酸溶液：1+1 o5.7 硝酸

6、溶液：l+99o5.8 钻标准贮备液：p (Co) =500mgLo准确称取0.1 g (精确至0.1 mg)金属钻(5.5),用6 ml硝酸溶液(5.6)加热溶解，冷 却，用水定容至200 ml。转移至聚乙烯试剂瓶中，密封冷藏，有效期两年。也可直 接购买市售有证标准溶液。5.9 钻标准使用液：p (Co) =50mgLo准确吸取10.Oml钻标准贮备液(5.8)于100 ml容量瓶中，加入硝酸溶液(5.7)定容 至标线，摇匀。4以下冷藏保存，有效期一年。5. 10 燃气：乙快，纯度299.6%。6. 11助燃气：空气。6仪器和设备6.1 火焰原子吸收分光光度计。7. 2钻锐线光源或具240.

7、7 nm谱线的连续光源。7.1 微波消解仪：功率为6(X)W1500 W,温度精度为土2.5,具微波消解罐。7.2 电热板：具温控功能，温度精度为土5。7.3 具盖聚四氟乙烯烧杯或土甘烟：50 mlo6. 6分析天平：感量为0.1 mg。6. 7尼龙筛：孔径0.15 mm (100目)。6.8 一般实验室常用仪器和设备。7样品7.1 样品采集和保存按照HJ/T 166和HJ 25.2的相关要求采集和保存土壤样品；按照GB 17378.3的相关要 求采集和保存海洋沉积物样品；按照HJ/T91和HJ 494的相关要求采集地表水沉积物样品， 按照HJ/T 166的相关要求保存地表水沉积物样品。7.2

8、 样品的制备按照HJ/T 166和GB 17378.3的要求，除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，将采集 的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过尼龙筛(6.7)。7.3 水分和干物质的测定按照HJ 613测定土壤样品（7.2）的干物质含量；按照GB 17378.5测定沉积物样品（7.2） 的含水率。7.4 试样的制备7.5 4.1电热板消解称取0.5 g （精确至0.1 mg）样品（7.2）,置于聚四氟乙烯烧杯或土甘烟（6.5）内，加2 3滴水润湿后，先后加入2 ml盐酸（5.1）、IOml硝酸（5.2）、2 ml氢氟酸（5.3）和ImI 高氯酸（5.4） , 180加盖消解约Ih,揭盖飞硅、

9、赶酸，温度控制在210以内，蒸至近干， 若烧杯或土甘烟壁上有黑色碳化物，则继续加入1 ml高氯酸（5.4）,直至内容物呈白色或淡 黄色不流动的半凝固状。取下聚四氟乙烯烧杯或土甘烟稍冷，加入0.5 ml硝酸（5.2）,温热 溶解可溶性残渣，冷却后全量转移至50 ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，静置，取上 清液待测。7.6 4.2微波消解称取0.5 g （精确至0.1 mg）样品，置于微波消解罐内，加23滴水润湿后，加入1 ml 盐酸（5.1）、5 ml硝酸（5.2）和2 ml氢氟酸（5.3）,按照一定消解条件（见表1）进行消 解，消解完后冷却至室温，将消解液全部转移至聚四氟乙烯烧杯或土甘烟（

10、6.5）中，加入1 ml 高氯酸（5.4）,采用电热板加热，温度控制在180加盖加热30 min,然后揭盖赶酸（温度 控制在180,为达到良好的飞硅效果，应经常摇动烧杯或土甘锅），至溶液近干。若烧杯或 土甘烟壁上有黑色碳化物，则继续加入1 ml高氯酸（5.4）,直至内容物呈白色或淡黄色不流 动的半凝固状。取下聚四氟乙烯烧杯或土甘烟稍冷，加入0.5 ml硝酸（5.2）,温热溶解可溶 性残渣，冷却后全量转移至50 ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，静置，取上清液待测。 或者按照HJ 832中钻的消解方法进行消解。表1微波消解升温程序参考表步骤温度（）升温时间（min）保持时间（min）1室温15

11、07321502105207.7 空白试样的制备不称取样品，按照与试样制备（7.4）相同的步骤进行空白试样的制备。8分析步骤8.1 仪器参考工作条件根据仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态。参考测试条件见表20表2仪器工作参数名称参数测定波长（nm）240.7通带宽度（nm）0.2灯电流（mA）7.0乙快流量（Lmin）2.5空气流量（Lmin）13.5火焰类型贫燃8.2 标准曲线的建立分另IJ准确移取 Om1、0.20 ml、1.00 ml 2.00 ml 4.00 ml、6.00 ml 10.0OmI 钻标准使 用液（5.9）于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.7）定容至标线，摇匀，使

12、钻的质量浓度分 别为 0 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、3.00 mg/L、5.00 mgLo 按仪 器测量条件由低到高质量浓度顺序测定标准溶液的吸光度。以钻标准系列质量浓度为横坐 标，相应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。注1：采用标准加入法进行测定时，参见附录A；注2：可根据仪器灵敏度或试样的浓度范围配制成其他浓度水平的标准系列，至少配制6个浓度点（含 零浓度点）。8.3 试样测定按照与标准曲线建立（8.2）相同的仪器条件进行试样（7.4）的测定。若样品浓度范围 超过标准曲线范围，则用硝酸溶液（5.7）稀释后测定。8.4 空白试样测

13、定按照与试样测定（8.3）相同的步骤进行空白试样（7.5）的测定。9结果计算与表示9.1 结果计算9.1.1 土壤样品的计算土壤样品中钻的含量Wl (mgkg)，按照式(1)进行计算。(D 0) VH71 =(1)式中：Wi土壤样品中钻的含量，mg/kg； 由标准曲线计算所得试样中钻的质量浓度，mg/L；o空白试样中钻的质量浓度，mg/L；V试样的定容体积，ml;D一试样的稀释倍数；m土壤样品的称样量，g;Wdm土壤样品干物质含量，%o9.1.2 沉积物样品的计算沉积物样品中钻的含量m (mg/kg),按照式(2)进行计算。m m (1 wh2o)式中：呢沉积物样品中钻的含量，mg/kg； 由

14、标准曲线计算所得试样中钻的质量浓度，mg/L；o空白试样中钻的质量浓度，mg/L；V试样的定容体积，ml;D一试样的稀释倍数；m沉积物样品的称样量，g;嗅。 一沉积物样品含水率，%09. 2结果表示测定结果小数位数与方法检出限保持一致，最多保留3位有效数字。10精密度和准确度10.1精密度六家实验室分别对钻含量为8.1 mg/kg、.6mg/kg、22.8 mg/kg的3种土壤实际样品进 行6次重复测定，电热板法实验室内相对标准偏差范围分别为3.2%9.1%、1.9%4.1%、1.7%4.5%,实验室间相对标准偏差分别为19%、9.3%、7.1%,重复性限分别为2 mg/kg、 2 mg/kg

15、、3 mg/kg,再现性限分别为5 mg/kg、4 mg/kg、5 mg/kg；微波法实验室内相对标准 偏差范围分别为3.2%5.0%、2.3%4.7%、1.5%5.4%,实验室间相对标准偏差分别为 16.9% 8.2% 9.4%,重复性限分别为 Img/kg、2 mg/kg 3 mg/kg,再现性限分别为 4 mg/kg、 3 mg/kg 7 mg/kg o六家实验室分别对钻含量为12.0 mg/kg、17.4 mg/kg、24.0 mg/kg的3种沉积物实际样 品进行6次重复测定， 电热板法实验室内相对标准偏差范围分别为1.2%5.7%、1.7% 5.5%、1.2%4.0%,实验室间相对标准偏差分别为12%、9.6%、5.8%,重复性限分别为 2 mg/kg 2 mg/kg 2 mg/kg,再现性限分别为5 mg/kg、5