YST1674-2023 碘化银.docx

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1、ICS 77. 150.99CCS H68中华人民共和国有色金属行业标准YS/T XXXXX-202X碘化银Silver iodide报批稿XXXX -XX-XX 发布XXXX -XX-XX 实施中华人民共和国工业和信息化部 发 布-LX.刖 百本文件按照GB/T 1. 1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起 草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)提出并归口。本文件起草单位：中船重工黄冈贵金属有限公司、武汉长海高新技术有限公司、广东省科学院工业 分析检测中心、有色

2、金属技术经济研究院有限责任公司、桐柏泓鑫新材料有限公司、有研资源环境技术 研究院(北京)有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、国合通用测试评价认证 股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、东北林业大学、中国合格评定国家认可中心、云南黄 金矿业集团贵金属检测有限公司、中国船舶集团有限公司第七一二研究所。本文件主要起草人：张圣欢、袁帅、张京京、苏志明、黄兴、赵磊、张先华、向磊、张胜、曾平生、 左鸿毅、邓桂普、张书召、罗远辉、李肖瑶、吴卓葵、李娜、龚昌合、牛娜、徐春波、徐磊、冉龙国、 张宏亮、吴超、屈伟、李力、郭蓉晖、余明行、揭思琪、路远。碘化银1范围本文件规定了碘化银的分类、

3、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、随行文 件和订货单内容。本文件适用于工业及化学试剂用碘化银。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4分类4.1分子式4. 1. 1 产品分子式：AgI04. 1.2产品相对分子质量：234.7704.2分类产品按化学成分划分为一级和二级。,5技术要求产品的技术要求应符各表1的规定。表1

4、碘化银技术指标序号项目指K一级二级1碘化银含量，% （质量分数）w99. 5299.02水溶物，% （质量分数）（0. 050. 13外观质量亮黄色粉末,不得有暗色注：需方如果对其它杂质元素含量有特殊要求时，可由供需双方商定。6试验方法6.1 碘化银含量碘化银含量的检验按附录A的规定进行。,6.2 水溶物称取5.0Og样品，精确到0.0001g,记为如，置于25OmL烧杯中，加入IOOmL水上级），低温加 热搅拌Iomin,冷却。用已恒重的G4砂芯漏斗抽滤，抽滤转移时，用少量的水冲洗烧杯，将残渣全部移 入砂芯漏斗中，收集滤渣，于60C5C烘干，将滤渣转移至避光的干燥器中冷却至室温后，取出称重，

5、 重复烘干过程直至恒重，记为他,水溶物质量分数1，数值以“”表示，按公式（1）计算：m1- （ m2-m0）1 =100（1）1 m10样品质量，单位为克（g）；烘干后试料与砂芯漏斗质量，单位为克（g）；力。一一已恒重的砂芯漏斗质量，单位为克（g）。6. 3外观质量在日光灯下目测。7检验规则7. 1检查和验收1.1.1 产品由供方或第三方进行检测，保证产品质量符合本文件及订货单的规定。1.1.2 需方可对收到的产品按本文件的规定进行检验。如检验结果与本文件及订货单的规定不符时，应 以书面形式向供方提出，由供需双方协商解决。属于外观质量的异议，应在收到产品之日起3日内提出； 其它技术指标的异议，

6、应在收到产品之日起15日内提出。如需仲裁，应由供需双方在需方共同进行。2 .2组批产品应按批提交检验。每批应由同一原料在同一工艺条件下生产出的同一品级产品组成。7 . 3检验项目产品的检验项目见表2 O表2检验项目及取样序号.检验项目取样规定技术要求的章条目试验方法的章条号1碘化银含量每批任取3份，每份不少于10 g56. 12水溶物6.23外观质量逐袋/瓶6.37.4检验结果的判定7. 4.1产品的碘化银含量、水溶物中有任意一项检验结果不符合本规定时，判该批产品不合格。7.4.2产品的外观质量检验不合格时，判该袋/瓶产品不合格。8标志、包装、运输、贮存8. 1标志产品应包装成箱或桶，每箱或桶

7、应注明：a）供方名称；b）产品名称；c）产品批号；d）发货数量；e）生产日期；f）包装上应有明显的“避光”标志或字样。8.2 包装、运输、贮存8.2.1 黑色塑料瓶或黑色塑料袋包装，外包装以硬纸箱或铁桶包装。若对方对包装形式另有要求时， 由供需双方协商进行。8.2.2 产品可以用铁路、公路、水运、空运方式运输，运输应避免机械破损及污染。8.2.3 碘化银贮存在避光、阴凉干燥的库房，以免光解和潮解；不应与腐蚀性化学品、潮湿性材料及 氧化性化学品共贮存，开封后应立即使用。8.3 随行文件每批产品应附有随行文件，其中，除应包括的供方信息、产品信息、本文件编号、出厂日期或包装 日期外，还宜包括：a）产

8、品质量保证书： 产品名称、规格和状态； 产品批号、批重和数量； 各项分析检验结果及质量检验旗门印记； 其他。b）化学品安全技术说明书（MSDS ）。c）其他。需方可根据自身的需要，在订购本文件所列的产品的订货单内，列出如下内容:a）产品名称；，b）规格；-c）数量；d）本文件编号；e）协商内容；f）其他。附录A（规范性）碘化银化学分析法碘化银含量的测定重量法A. 1原理试料用硝酸、硫酸消解，加入盐酸生成氯化银沉淀，过滤并将沉淀置于刚玉土甘烟中，覆盖碳酸钠和 十水四硼酸钠，置于马弗炉中升温至1000,将氯化银还原为银。土甘烟冷却后放入烧杯中并加入水使 盐类溶解，过滤，同时计算浸出液及银粒中银含量

9、。测定范围：98.0%-99.9%oA.2试剂和材料除非另有说明,在试验中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸储水或去离子水或相当纯度的水。A. 2.1试剂A.2. 1, 1冰乙酸。A.2. 1.2 碳酸钠。A.2. 1.3十水四硼酸钠。A.2. 1.4 硝酸（p=1.42gmL）oA. 2. 1.5 硫酸（=1.83 g/mL ）。A.2. 1.6 盐酸（p=1.19 g/mL）OA. 2. 1.7混合酸：1体积硝酸（A.2.1.4）和3体积盐酸（A.2.1.6）混匀，用时现配。A.2.1,8硝酸（1 + 1）： 1体积硝酸（A21.4）和1体积水混匀，用时现配。A.2.1.9硫酸（1 + 1）：

10、1体积硫酸（A21.5）和1体积水混匀，用时现配。A.2. 1. 10银标准贮存溶液：称取0.500Og银（Ag99.99%）置于250mL烧杯中，加入20mL硝 酸（A.2.1.8）,盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下冷却，移入500 mL容量瓶中加入40 mL硝酸 （A.2.1.8）,用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含Img银。A.2. 1.11银标准溶液：移取10.00 mL银标准贮存溶液（A21.10）于20OmL容量瓶中,加入20 mL硝 酸（A.2.1.8）,用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含50 g银。A.2.2材料A. 2. 2. 1 烧杯（20OmlJ 6-JA.2.2.

11、2 刚玉土甘土陶 C30mL）oA. 2. 2. 3中速定性滤纸（ 12.5 cm）0A.3仪器、设备A. 3. 1 天平：感量 0.0001 goA. 3. 2原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量试液基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.22 g/mLo 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最 高浓度标准溶液平均吸光度的0.5% 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与

12、最低段的吸光度差值之 比应不小于0.8oA. 4试验步骤A. 4. 1试料样品在60土5烘干2h,冷却。称取样品0.5 g1.0 g,记为m,准确至0.0001 g0A. 4.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。A. 4. 3空白试验随同试料（A.4. 1）做空白试验。A. 4. 4测定A. 4. 4. 1将试料置于200 mL烧杯中，加入IOmL水、5 mL硝酸（A.2.1.4）,加热煮沸5 min,加入5 mL 硫酸（A.2.1.9）。加热至烧杯中液体较少，有紫色碘蒸气冒出，继续加热至紫色碘蒸气消失，溶液变为 无色透明状，将烧杯取下冷却至室温，加入5 mL硝酸（A21.4）及30 mL水

13、，摇匀烧杯内溶液，加热 至溶液澄清后加入2 mL盐酸（A.2.1.6）,低温加热IOmino取下烧杯放置60 min,用中速定性滤纸 （A.2.2.3）过滤，用水冲洗滤渣3次，用滤纸将滤渣包裹并折叠数层。A. 4. 4. 2将滤纸包放入放入铺有2 g碳酸钠（A.2.1.2）的刚玉土甘蜗（A.2.2.2）中，上面覆盖4 g碳酸钠 （A.2.1.2）、1.5g十水四硼酸钠（A.2.1.3）。土甘烟加盖放入马弗炉中，室温下升温至I（XX） ,保温30min。稍冷后取出土甘烟，置于200mL烧杯中，加水没过土甘烟，加热煮沸至盐类溶解完全，用镶子取出土甘蜗及 银粒，用少量水清洗，收集浸出液，重新置于干净

14、烧杯中，加入IOmL水和5mL冰乙酸（A.2.1.1）。 煮沸IOmin,取下烧杯用水清洗银粒，将洗干净的银粒放入烧杯，置于电热板上加热烘干，称重，记 为m2oA. 4. 4. 3向收集的浸出液中加入15 mL混合酸（A.2.1.6）,加热至溶液清亮，转移至IOOmL容量瓶中， 以水稀释至刻度。A. 4. 4. 4使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长328.Inm处，与系列标准溶液同时，用水调零， 测量空白试液和试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出浸出液定容后银离子质量浓度S）和空白溶液中 银离子质量浓度S0）。A. 4.5工作曲线的绘制A. 4. 5. 1 移取OmL、0.20mL、1.0

15、0mL、2.0OmL、，3.00mL、4.00mL、5.0OmL银标准溶液（A.2.1.11）, 置于一组IOOmL容量瓶中，用硝酸（A.2.1.8）稀释至刻度，混匀。A. 4. 5. 2在与试液测定相同条件下，用水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零” 浓度溶液的吸光度，以银的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。A. 5分析结果的计算碘化银的质量分数用 （AgI）计，以“”表示，按公式（A.1）计算碘化银含量:m + (AgI) = 2(p小)XlOU 234.77m1100107.87(A.1)式中：m2银粒质量，单位为克（g）;P浸出液定容后银离子质量浓度，单位为毫克每升（mgL）；空白溶液中银离子质量浓度，单位为毫克每升（mgL） ； mi样品质量，单位为克（g）;