(课堂笔记)标准物质选择及管理.docx

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1、标准物质管理体系标准物质作为量值溯源与传递的载体得到了广泛的应用，标准物质的合理选择与管理对 于确保上述活动的有效性具有重要意义。本文将从标准物质的管理体系、选择、维护及核查 等四个方面与大家进行交流探讨。标准物质体系首先是保障标准物质生产者生产出合格、有质量保证的标准物质，并给出 正确使用的指南；其次是保障标准物质用户选择适用的标准物质，正确使用标准物质，并正 确利用通过标准物质得到的数据。下图分别是国际ISO标准物质指南体系与中国标准物质 计量技术规范体系架构。 ISO G30:2015标准物质精选术语及定义 ISO G31:2015标准物质证书、标签及附带文件内容 ISO G33:201

2、5标准物质使用的良好实践- 由原来的ISOG32:1997、IS033:2000合并- 引入测量不确定度的概念，覆盖从有证标准物质（CRM）到标准物质（RM）的应用- 增加更多关于标准物质选择与处置的内容- 中国计量规范JJF 1507-2015标准物质的选择与应用基本等效，原则一致，细化补充 ISO G34:2006标准物质生产者能力通用要求fISO 16034:2016 ISO G35:2006标准物质定值的通用统计学原理 ISO G80:2014质量控制物质的内部制备 ISO TR79:2015标准物质定性特性标准物质实例 ISOTR1098%2009标准物质分类及关键词指南 ISO/T

3、R11773:2013标准物质的分球分发 ISO/TR16476:2016标准物质所赋量值计量溯源性的建立与表示ISOx标准；ISoGX导则；ISoTRX技术报告国家标准物质计量技术规范体系架构：基础依据国际计量学名词术语(M) 不确定度评定与表示指南(GUM) 国际比对与标准物质互认相关指南研制生产使用JJFl 005标准物质常用术语和定义（等效ISO G30）JJF1342标准物质研制（生产）机构通用要求（等效ISo G34）JJF1343标准物质定值的通用原则及统计学原理（等效ISO G35）JJF1186标准物质证书、标签编写规则（等效ISO G31）JJF 1507标准物质的有效选择

4、与使用（等效ISO G33）JJF1218标准物质研制报告编写规则 标准物雌量传递与溯源性保证 标准物质定级评审标准物质选择1、基本信息评估及适用性在选择标准物质的时候，标准物质的基本信息评估及适用性 需要重点考虑：标准物质生产者的质量体系、信誉、技术能力，获得ISO9000系列认证和ISO导则17025 实验室认可，并不能证明该实验室具有标准物质的生产能力；包装、供应状况、价格；危险、有毒化学品的标准物质的运输与进出口方面的限制；对材料及加工制程过程的描述；标准物质的预期用途；特性值及相关（扩展）不确定度；定值结果的计量溯源性；保质期；包装及使用指南；规定的保存条件等内容。在涉及危险、有毒化

5、学品的标准物质的运输与进出口方面的限制，除与品种有关，还与 标准物质的包装量、一次发运量、形式（纯品、溶液）、包装运输条件、分发渠道等有关。2、与测量系统的相关性（1）特性量的种类及定值方法标准物质提供的特性量应与测量程序所测量的被测量相 同。某些标准物质可能只适用某一特定方法或专属领域的应用，应对证书中该类说明加以注 意，防止误用。（2）特性量水平标准物质的特性量水平应与待测样品的水平相适应，如浓度水平。（3）可接受的不确定度水平特性量的相关不确定度水平应与对精密度、正确度和不确 定度的限度要求相适应。法制计量领域中，被测量的正确度限度要求（最大允许误差）与标 准物质的扩展不确定度之比达到3

6、:1或以上比例时,通常标准物质的不确定度可以忽略不计。 在化学及生物测量领域，受可选择标准物质的限制，该要求并不总能达到。较小的标准物质 不确定度能够体现研究水平，但在不规范的情况下，也可能是由于在不确定度评定中缺少了 对均匀性、稳定性、定值或核验等方面合理的考虑。用户应有一定的识别能力。不一定先用 最高等级的标准物质，关键在于是否具有明确的溯源性和适于使用目的。（4）基体及可能的干扰当用于开展方法确认、质量控制及一些基体效应较为严重的测 量方法/程序（如X射线荧光光谱法）的校准时，标准物质基体应与测量程序所涉及的样品 基体尽可能接近。标准物质制备加工过程中引入的物质应不对其应用产生影响。采用

7、多种单 特性量值的标准物质配制混合标准溶液时，必要时应考察所使用标准物质的杂质含量情况， 以避免交叉污染与干扰。选购前应了解标准物质在基体方面的信息，包括一些可以反映标准 物质基体组成的参考值或信息值。用于校准的溶液标准物质，应考察溶剂基体类型，对稀释 时溶解性的影响，或与实际样品在仪器灵敏度响应方面的差异。小结形式：标准物质可以是测试件、制造件或粉末，也可能制备成不同的形式，如冻干与冰 冻样品。原则上，标准物质应与待测样品具有相同或接近的形式。最小取样量：只要标准物质证书中规定了确保所抽取子样具有批量代表性的最小取样 量，用于测量的取样量应不小于该最小取样量。用量:标准物质的用量应足以满足整

8、个实验计划中的应用，包括根据需要考虑的储备样, 避免在一个给定的测量过程中，更换使用另一批次或单元的标准物质。稳定性：只要可能，标准物质应一整个实验过程中保持特性值的稳定。3、标准物质级别方面的考虑用于校准、材料赋值、方法正确度确认、技术仲裁或认证 评价时，应优先选择有证标准物质。用于开展质量控制时，可根据经济等方面的考虑采用质 量控制或工作用标准物质。在使用非有证标准物质进行日常质量控制的同时，应注意尽可能 以一定的频次使用有证标准物质。有证标准物质提供的非标准值（如信息值），不能按照有 证标准物质使用。标准物质维护管理1、标准物质维护基本要求标准物质的量值及不确定度只有在正确的保存、使用条

9、件下 才是有效的。一个质量合格的标准物质，如果不当使用，也会对标准物质量值的准确性造成 影响，进而影响标准物质在开展分析方法的确认评价、分析仪器的校准与测量质量控制等活 动中重要作用的发挥。使用前应认真全面阅读标准物质证书，了解标准物质量值特点、溯源 性、定值方法、化学组成、最小取样量和使用时的注意事项等。标准物质证书应妥善保管， 由经销商处得到的标准物质要仔细核对！2、运输和保存标准物质的运输、保存条件与标准物质量值的稳定性密切相关。应注意 证书中是否对标准物质的运输和保存有特殊要求，如冷藏、避光和开封后的保存等，如果有, 应严格遵守。对于一些标准物质，低温保存条件可能反而会导致缩聚、吸附等

10、现象，从而不 利于保持其量值的稳定性，这一点需要引起特别注意。在接收到标准物质时，应立即按照证 书确认运输状态，按规定的保存条件保存。3、使用时限应在标准物质证书中规定的有效期限内使用标准物质，超过保持期的有证 标准物质也许依旧稳定，但如未经标准物质研制（生产）机构确认并重新发布证书，不应使 用，开封后的标准物质，尤其是含有挥发性组分或生物基体等所含组分易变的标准物质，开 启后，极易引起量值的变化。在打开后应尽快使用，并评估使用过程中的稳定性。对于明确 规定为一次性使用的标准物质，应严格遵守。4、取样与预处理标准物质的包装量不能作为准确转移的量。包装量非常小（如mg级） 的标准物质应首先检查是

11、否有称量条件。如果证书中规定了标准物质的最小取样量，那么使 用标准物质时的实际取样量应不低于标准物质的最小取样量，当小于标准物质的最小取样量 使用时,证书中声明的标准物质特性量和不确定度等参数可能会由于标准物质的不均匀性而 不再有效。应特别留意证书中给出的一些使用注意事项。一些标准物质的特性量值只有用户严格按 照证书中规定的操作程序和条件进行配制时才是有效的。例如，有些吸湿性的标准物质要求 在含五氧化二磷的干燥器中放置24小时才使用。PH标准物质在规定的配制方法和温度条件 下使用才有效。避免污染、挥发、吸潮、氧化等的措施，环境要清洁；可多次使用的标准物质，开盖时 间尽可能短，取样工具洁净，取样

12、方式正确，用完后将瓶盖盖紧。有外包装标准物质的应还 原，保持其包装的完整性，然后放回原处或其它妥善位置保存，同时应有标准物质的使用记 录，以跟踪使用与保存情况；使用自动进校器进行测量的情况，最好将标准物质分到多个样 品瓶，例如一个序列要进9次标准物质，可将标准物质分开3个样品瓶中，每个样品瓶只进 样3次，以降低溶剂挥发和进样针对测量结果影响的风险。小结包装容器：有些物质（如汞）在塑料瓶中容易产生吸附现象。稀释剂：不同稀释剂的稳定效果可能不同。容量器具：特别是使用微量注射器的误差，不同的微量注射器或移液枪之间的差异可以 达至 U 10%-15%测量系统：如果系统不稳定、噪音高、灵敏度低、重现性差

13、、测量条件经常变化或存在 明显的系统误差，即使使用了标准物质也得不到准确可靠的结果，则不要使用标准物质。标准物质核查1、标准物质的核查基本要求标准物质的核查是为使标准物质的特性值保持在规定限度 内所必须的一组操作，包括对特性值、保存条件、正确使用所做的、适当的周期性检查。用 户应根据标准物质的不同特性，制定相应的核查措施。ISO/IEC 17025中规定，应按照规定 的程序和日程对工作标准以及标准物质进行核查，以保持其校准状态的置信度。对于有证标准物质，在按照证书所规定的条件和方法保存、使用的前提下，可适当简化 核查措施，如对包装、标准、证书完好性、保持期、保存条件等的检查等。对于已开封可多

14、次使用的有证标准物质、应检查其使用情况，必要时根据其稳定特性、异常保存条件、测量 结果可信度等，对特性值开展核查。内部制备的标准物质或校准物等，为确保较早赋予的特 性值在其不确定度范围内有效，应制定对其特性值的核查或稳定性监测计划，特别是长期使 用该标准物质或校准物时。2、标准物质的核查的方式（1）直接方式即将使用中的标准物质或校准物与新制备、新开启或量值经过确认的标 准物质或校准物进行比较测量或采用一种可靠的测量方法进行测量。(2)间接方式包括分析采用该标准物质或校准物获得的对诸如标准物质、留样、剩余 能力验证样品或质量控制物质的测量结果并评估新旧测量结果变化或使用新校准物后的影 响；采用质

15、量控制图进行趋势检查或分析实验室间比对结果等。所采用的特性值核查方式应 根据标准物质的不确定度水平、实验室的经济和技术条件等选择。如对于由实验室制备的校 准物，如果校准引起的不确定度分量是日常测量不确定度的次要分量，则可采取间接方式进 行量值核查。3、特性值核查的周期和频次应根据标准物质的特点制定，如：对于稳定性预期良好的 标准物质，可适当放宽特性值核查的时间间隔。实验室可通过日常的质控结果和质控图来监 控RM的稳定性。在特殊情况下，如果没有质控数据时，期间核查的频次可以参考以下建 议：未开封的CRM：核查在其有效期内、按照证书规定的储存条件和环境要求正确保存。已开封且未使用过多或可重复使用的

16、CRM,按证书要求，在开瓶有效期内，至少进行 一次期间核查。如果检测结果出现离群值、储存条件发现变化等，使用人员对其量值产生怀 疑时，需要增补期间核查频次。问：有证书(certificate)的标准物质就是有证标准物质(CRM)吗？答：这个问题，首先要理解“有证标准物质”的含义。有证标准物质是指“附有由权威机 构发布的文件,提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性值的标准 物质，因此，有证书的标准物质不一定就是有证标准物质。有证标准物质应具有以下基本 特征：(1)溯源性和不确定度声明；(2)标准物质的制备、定值及认定符合由ISO指南34和指南35给出的有效程序，我 国已将上述指南等效转化为JJFI342标准物质研制(