衬管的类型及特点.docx

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1、不分流衬管所有衬管100%经过情性处理所有衬管都采用中等极性脱活,除非特殊要求由于样品在不分流衬管中滞留时间,取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,另外还有锥型设计,把样品聚集到色谱柱头,限制样品反冲,减少与样品口金属的接触.衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化,以及非挥发性残留物,防止色谱柱污染.常用的不分流衬管如下：A直管用于分子量较接近,并且不易分解的样品.推荐使用玻璃棉,因为其有助于高分子量化合物汽化,使歧视最小优点： 经济缺点： 填充玻璃棉后,对于活性化合物具有潜在分解，例如：异狄氏剂（一种杀虫剂）和苯酚 容易歧视高分子量的样品 样品与进样口金属接触

2、B锥形q优点： 减少样品与进样口金属的接触 把样品聚集到色谱柱头C隐藏式锥形管一综合了锥形和双锥形的优点,并且可以填充玻璃棉.另外,这种衬管可以用双孔卡套,进行双柱分析优点：提高了不分流效率 减少了像异狄氏剂和DDT活性化合物分解 汽化充分？可以填充玻璃毛D双锥形豆-二优点： 限制样品反冲 降低样品歧视缺点： 不能填充玻璃毛 难于清洗E隐藏式双锥形管=Z对于易发生变化或高分子量化合物是最好的选择.样品与进样口金属不接触,对于脏样品采用循环方式优点： 不分流效率最高 减小活性化合物分解 汽化充分？可以填充玻璃毛缺点： 与直管相比成本较高F钻孔衬管顶部钻孔底部钻孔这种钻孔衬管,在EPC系统可以直接

3、进样,与其它不分流进样相比,减小了样品歧视.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管.对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管优点： 最佳的移动方式 减小进样口歧视 可除去过量的溶剂蒸汽 不需要玻璃毛 吸附小样品不与金属接触缺点： 对于非挥发性物质需要更大的量G玻璃毛不分流衬管Mtf玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促使蒸发完全优点： 经济 重现性好缺点： 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后 需要频繁维护分流衬管所有衬管100%经过惰性处理所有衬管都采用中等极性脱活,除非特殊要求分流衬管的设计特点是一个混合

4、腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽.所有分流衬管在高温条件卜,用硅烷化试剂完全去活,以保证样品中活性化合物即不会降解,也不会吸附.分析较脏的样品时,可以用玻璃毛,石墨化碳黑或石英珠填充分流衬管,用来捕集非挥发性化合物,防止色谱柱污染.常见的分流衬管如卜？A玻璃毛分流衬管-玻璃毛提供较大的表面积是样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促进蒸发完全.优点：经济重现性好缺点：玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后需要频繁维护B层流型衬管样品穿过一个小孔进入一个延长的玻璃盅的顶部,然后通过外层和内层两层通道到达分流点.玻璃盅衬管允许大体积的进样量,因为液态样

5、品在没有完全汽化之前,将一直驻留在内层低部而不能逃逸.优点： 色谱专家推荐 蒸发体积可达5u1之多 非常适合高分子量化合物层流提供了高分辨率缺点： 价格高c筛板型分流衬管I样品必须通过多孔的釉料,其高表面积和弯曲流路确保样品完全蒸发优点： 捕集隔膜颗粒和残留物缺点： 釉料具有活性 清洗困难D玻璃毛固定型衬管一E玻璃毛始终处于衬管中最佳蒸发位置,不受压力脉冲变化或注射器进样时来回移动的影响优点： 蒸发效果最大化 提高重现性E玻璃盅分流衬管-SW样品通过微型漏斗到达玻璃盅,然后通过外层和内层到达分流点优点： 弯曲的流路有助于样品蒸发 分子量歧视最小 可以填充玻璃毛用于捕集颗粒缺点： 清洗困难F螺旋

6、型分流村管流路设计为圆筒状螺旋型,提供了较大的蒸发面积优点： 非常适合脏样品 多次进样以后才有必要清洗 清洗容易缺点： 不推荐大体积进样G挡板分流衬管=*=隔板增加了流路的阻力,样品在玻璃衬管墙往返优点： 重现性好缺点： 倾向于分子量歧视 隔膜颗粒和残留物直接进入柱子 有不完全汽化的可能H迷你层流型玻璃盅分流衬管H流路原理与玻璃盅分流器基本相同,此衬管设计缩短了混合部分,并翻转小盅,用二孔套环改造后成为双柱毛细管接口优点： 与玻璃盅分流类似,但成本低 蒸发体积可达4u1之多 对高分子量化合物近乎完美 容易清洗直接进样衬管A标准型后缓冲室内样品蒸汽不会与金属进样口接触,减少了大量进样峰形脱尾现象

7、.因为沙漏设计,要求样品相对干净,否则污染物也可以从漏斗通过进入柱子.B开口型.填充玻璃毛,适合较脏的样品.脏的玻璃毛容易更换,衬管可用尼龙刷或管子清洁器清洗.C螺旋型=且对于分子量范围很宽的样品,螺旋玻璃衬管提供了极好的蒸发表面.脏样品中污染物首先在螺旋管被捕集,减小了随后残留物/样品相互作用.D钻孔衬管顶部钻孔底部钻孔所有衬管100%经过情性处理所有衬管都采用中等极性脱活,除非特殊要求用于EPC气相系统近乎完美.孔补偿了压力,使其达到最佳的灵敏度.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管.对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管.衬管的脱活技术中等

8、极性脱活 苯基甲基脱活表面,对于极性和非极性化合物回收较高 与大部分普通溶剂互溶 所有衬管都是采用中等极性脱活,除非特殊要求SiItek脱活 样品流路具有最高悟性 革命性的脱活技术,尤其适用对于复杂的介质和活性物质 不活泼,适用于宽PH范围 适用于含氯农药分析;异狄氏剂分解小于1% 不易损坏 低流失 热稳定 环保无污染,制造过程不用有害的有机溶剂碱性脱活 对于碱性化合物具有极好的惰性 推荐用于各种胺类分析的专用柱 所有衬管都可以提供碱性脱活处理,请查询Si1tek脱活衬管什么是SiItekSiItek是一种最新发展的,在金属或玻璃表面上的去活处理技术,是目前技术所能达到的最高惰性水平.在色谱应

9、用中,能显著提高以往分析中难以解决的活性物质的灵敏度.衬管容积进样口应能把样品重复地、有再现性地注入气相色谱仪.挥发了的样品能真正代表液体样品的组成，除非特殊需要,样品应该不发生化学变化.所用的蒸发温度要能使液体样品转化为气体,以便进入色谱柱柱头.溶解样品的溶剂,随着相态的改变会有很大的体积变化,形成的蒸气体枳必须小于衬管的容积，才能和衬管容积很好地配合.如果蒸气体积大于衬管的容积，样品蒸气就会反冲到隔垫吹打和分流排放口，造成样品的损失，因而影响了重复性和灵敏度.表1是各种溶剂在给定的温度和压力下蒸气的膨胀体积.这些数据说明1U1水蒸发后会产生1261U1蒸气,这会超过很多类型衬管的容积,为此

10、必须把进样体积减小到05U1或更小.表1蒸气膨胀因子(250oC,13psig90kPa)溶剂估计膨胀的体积比溶剂估计膨胀的体积比异辛烷138:1氯仿284:1己烷174:1二氯甲烷356:1戊烷198:1甲醇563:1乙酸乙酯233:1水1261:1衬管的脱活衬管上的活化点会吸附样品,因而造成拖尾并会大大降低灵敏度和再现性.在使用不分流进样或在分析稍有极性的化合物时,一定要用脱活的衬管.即使使用经过脱活的衬管也可能出现活性,碰到这种情况就要清洗衬管或更换衬管.清洗衬管可除去其中的颗粒物或用溶剂洗去挥发性差的化合物,但是选择适合的清洗衬管的步骤是困难的.有些溶剂会把衬管上的脱活层溶解,用工具会把玻璃表面划伤又产生新的不希望有的活化点.衬管安装为操作正确，色谱柱必须正确地安装在进样口中,色谱柱末端要置于锥形管内中间部位,或者根据需要色谱柱安装在不同的深度可以获得好的结果,请参考仪器手册来决定您要安装色谱柱的距离.要得到重复性的定量分析结果,色谱柱要放到重复性的位置是很重要的.