化妆品中15种喹诺酮类药物的检测——UPLC-MS-MS法解决方案.docx

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1、化妆品中15种嘎诺酮类药物的检测UP1C-MS/MS法解决方案瞳诺酮类药物是一类合成抗菌药物，在我国的化妆品卫生规范中属于严禁添加的药物。由于这类药物见效快、成本低，还是有厂商在祛痘、除蛾、抗粉刺的化妆品中违禁添加嗓诺酮类药物，有个别厂商甚至采取添加少量多种的办法逃避监管。目前，国内外对食品中喳诺酮类药物残留的检测研究较多，也较为成熟。检测方法多为高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法、酶联免疫法等，对于化妆品中唾诺酮类药物的分析研究较少，仅有的不是检测的目标物种类少就是检测的样品基质种类少，难以适应化妆品安全监管的需要。化妆品根据用途和功效不同，基质差异也较大，其主要成分有植物油脂、动物油脂、脂

2、肪醇类、粉质原料、表面活性剂和防腐剂。检测化妆品中多种瞳诺酮类药物，不仅要求样品提取和净化方法要具有普适性和高效性，还要求检测方法具有良好的选择性和灵敏度。方法优势：迪马科技开发的化妆品中15种瞳诺酮类药物的检测采用固相萃取UP1C-MS/MS法测定化妆品中15种喳诺酮类药物，根据基质理化性质分别采用水、甲酸乙旗等溶剂提取，采用混合型阳离子交换固相萃取柱净化样品，通过UP1C-MS/MS检测；方法定量限是10.0gkg0本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。以下为详细解决方案，敬请参考！化妆品中15种嘎诺酮类药物的检测UP1C-MS/MS1、适用范围本方案适用于爽肤水

3、、孚1液、面霜、BB霜、洗面奶、祛痘护肤品等化妆品中氧氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、奥比沙星、达氟沙星、氟罗沙星、莫西沙星、恩诺沙星、环丙沙星、司帕沙星、双氟沙星、丹诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、马波沙星等15种唾诺酮类药物的检测；本方法定量限是10.0gkgo2、溶液类(爽肤水等)2.1 提取取样品0.5g,加入5m1水，涡旋混合Imir,待净化。2.2 净化ProEIutPXC500mg12m1(Cat#：68207)a活化：5m1乙醇、5m1水活化；b样：加入待净化液，弃去流出液；C淋洗：加入5m1水、5m1乙醇，弃去流出液；d洗脱：加入Iom120%氨水乙醇，收集流出液；力口10m1乙醇，

4、混匀，40C减压浓缩至干，用初始流动相定容至1m1,混匀，过0.22m微孔滤膜，供1C-MS分析。备注：同方法制备基质匹配标准溶液。3、乳液、果冻状样品3.1 提取取样品0.5g,力口入IOm12%甲酸乙月青,振荡2min,6000rpm下离心2min,收集上清液，取5.0m1上清液，待净化。3.2 净化ProEIutPXC500mg12m1(Cat#：68207)a活化：5m1乙醇活化；b上样：加入待净化液，弃去流出液；C淋洗：加入Iom1乙醇，弃去流出液；d洗脱：加入IOm120%氨水乙醇，收集流出液；力U1Om1乙醇，混匀，40C减压浓缩至干，用初始流动相定容至1m1,混匀，过0.22m

5、微孔滤膜，供1C-MS分析。备注：同方法制备基质匹配标准溶液。4、BB霜、洗面奶4.1 提取取样品0.5g,加2m1水，振摇使之分散，加IOm12%甲酸乙庸，振摇30s,加4.0g氯化钠，振摇2min,600OrPIT1下离心2min,收集上清液于20m1具塞刻度试管中，向下层残渣中继续加10m12%甲酸乙曙，按上述方法重复提取一次，合并2次上清液，用2%甲酸乙睛定容至20m1,混匀，取IOm1上清液，待净化。4.2 净化PrO日UtPXC500mg/12m1(Cat#：68207)a活化：5m1乙醇活化；b样：加入待净化液，弃去流出液；C淋洗：加入IOm1乙醇，弃去流出液；d洗脱：加入Iom

6、120%氨水乙醇，收集流出液；力口1Om1乙醇，混匀，40C减压浓缩至干，用初始流动相定容至1m1,混匀，过0.22m微孔滤膜，供1e-MS分析。备注：同方法制备基质匹配标准溶液。5、分析条件5.1UP1C条件色谱柱：1eapsiICI8,1002.1mm,2.7m(Cat#：86005)流速：0.3m1min进样量：51柱温：35流动相：A：0.1%甲酸水B：乙腊梯度设置时间/Min.O4.55.577.515A(%)8080OO8080B(%)20201001002020定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对(mz)(母离子/子离子)定量离子对(m/z)(母离

7、子/子离子)碰撞气能量ZeV去簇电压/V马波沙星363.2/320.2363.2/320.22482363.2/277.424沙拉沙星386.2/342.2386.2/342.22492386.2/299.235双氟沙星400.2/356.2400.2/356.227100400.2/299.337恩诺沙星360.3/316.1360.3/316.12680360.3/245.234洛美沙星352.3/265.1352.3/265.13093352.3/308.323氧氟沙星362.3/318.3362.3/318.32590362.3/261.235依诺沙星321.3/303.2321.3/

8、303.22679321.3/232.145培氟沙星334.2/316.1334.2/316.12584334.2/290.224奥比沙星396.3/352.2396.3/352.22497396.3/295.232达氟沙星358.4/340.2358.4/340.22886358.4/255.450氟罗沙星370.4/326.2370.4/326.224100370.4/269.236莫西沙星402.4/384.1402.4/384.12885402.4/364.235环丙沙星332.2/288.2332.2/288.22380332.2/245.230司帕沙星393.2/349.2393.

9、2/349.227110393.2/292.134丹诺沙星358.3/314.1358.3/314.12497358.3/283.4306、添加回收结果化妆品中15种喳诺酮类药物（添加水平10.0gkg）检测添加回收结果基质爽肤水乳液洗面奶腋露祛痘面膜BB霜氧氟沙星101.20%84.40%96.91%97.20%100.40%95.20%依诺沙星96.00%102.40%115.96%80.30%89.60%92.80%培氟沙星92.40%92.40%85.17%101.32%62.80%83.20%奥比沙星82.80%96.40%107.21%82.58%90.40%88.80%达氟沙星7

10、8.80%94.80%81.31%164.09%63.20%76.80%氟罗沙星91.60%105.60%97.72%95.77%100.80%101.60%莫西沙星104.00%103.60%101.75%99.11%102.80%64.80%恩诺沙星106.80%108.40%103.10%118.64%83.60%89.60%环丙沙星86.40%115.60%89.81%99.53%95.60%78.00%司帕沙星98.00%98.40%78.44%74.91%79.20%87.20%双氟沙星88.40%90.00%92.17%105.21%92.80%94.00%丹诺沙星116.80%

11、122.80%96.82%91.39%88.40%84.00%沙拉沙星88.40%78.80%69.43%96.74%105.20%85.20%洛美沙星99.60%90.00%98.14%70.91%99.60%96.00%马波沙星82.00%109.20%90.27%115.77%82.80%110.80%XICof-MFWI(30pairs):363.200/320.20.IVIa.518O.Ocps.2.45jRT2.04min马波沙星40003O2O1O,j1o11口人1.O24681。1214Time,rrin5O4O1O2.10GO3O2O897XIOof76OO7OOORT2.I

12、Omin依诺沙星8Time,rrinMax.7,6OO.Ocps.依诺沙星25g1XIC色谱图X1Cof+MRM(30pairs):370.400/326.20.2.368O7OOOGO、500040003Oc12RT2.36minMax.8380.0cp.氟罗沙星2O10s-13o1Ji-J-O24S1O1214Time,rrin氟罗沙星25g1XIC色谱图XIOof-F1VRM(30pairs):32.3O031S.3.2.3BMax.1.44Cps.1.441.241.O48O.O6O.O4O.O2O.O6STime,rrinRT2.38min氯氟沙星1O1214RT2.49min培氟沙

13、星培氟沙星25g1XIC色谱图Max.6300.0cp.XICof+MF=tfVI(30pairs):332.2OCV288.2O.2,57GORT2.57min环丙沙星5O4O3O2O1OoSBTime、En1O1214环丙沙星25g1XIC色谱图Max.1.O4cps.RT2.92min洛美沙星X1Cof-I-MRM(30pairs):352.3O025.1.2.921.OO4j8O.=-o.2O.6BTime,rrin12143.p5s-A=s-=15RT3.05min丹诺沙星丹诺沙星25g1XIC色谱图s-=ssw3.087rOGO5O4O3O2O8.371OOQ.&7QTime,rrinMax.zO4O.