聚氯乙烯分析岗位操作规程.docx

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1、聚乙烯分析岗位操作规程1、任务本章规定悬浮法合成聚氯乙烯生产中各中间产品、半成品、成品的分析项目及检验方法，包括电石水解法原料工序、乙快发生和清净工序、氯乙烯合成、净化、压缩及精储工序、氯乙烯聚合工序、聚氯乙烯干燥包装工序各工段分析操作规程。2、相关岗位联系与氯乙烯车间原料工序、乙快生产工序、氯乙烯合成及精储工序及聚合车间氯乙烯聚合工序、聚氯乙烯干燥包装工序相关联。3、分析检验氯乙烯车间分析3.1乙块气体分析3.1.1 控制指标表1分析项目指标乙快纯度，%(vo1)99S、P无3.1.2 样品的采集和制备乙焕纯度及S、P的测定用球胆在乙快气送出管(位号A1307)取样。3.1.3 乙焕纯度的测

2、定3.1.3.1 原理根据乙快易溶于丙酮而其它杂质不溶于丙酮的性质，以吸收法进行乙快纯度的快速测定，再将剩余的气体用焦性没食子酸钾溶液吸收氧，吸收氧按下式进行：2C6H3(OK)3+12O2=C6H2(OK)3_C6H2(OK)3+H2O由吸收氧后体积的变化计算纯度及含氧量。3.1.3.2 仪器奥式气体分析仪1水平球2计量器3三通考克4、5、6吸收瓶3.1.3.3 试剂和溶液a)丙酮：分析纯b)焦性没食子酸(C6H3(OH)3)碱溶液：秤取28g焦性没食子酸放入配好的130m1碱溶液中(34g氢氧化钾加入130m1蒸储水溶解),待冷却即可.在装入吸收瓶后与空气接触的部分放入一层液体石腊,以防吸

3、收空气中的氧,此溶液10天配制更换一次.3.1.3.4 测定步骤将气体分析器的吸收瓶(1)装入丙酮,吸收瓶(2)装入焦性没食子酸钾溶液,用球胆取样(至少排洗三次),将球胆连接于气体分析器进样口，气体量管用样品气体排洗三次后,准确量取IOOm1,依次用吸收瓶吸收至恒定,读取吸收后体积匕,残余体积V2继续将残余气体在吸收瓶中反复吸收至怛定,读其体积为匕,同时记录大气压P和测定温度下丙酮的饱和蒸气压产1.尸1值见下表:温度O510152025303540压力Kpa9.1112.2416.3219.7225.2131.2838.0846.2457.323.135结果表示和计算乙烘纯度（）按式计算,乙烘

4、含氧（）按式计算C2H2(0Z0)=V1+V2PiP=Vi+V2X(1)。2(%)=匕一(匕+匕X)=V3一匕(2)3.1.4 乙快气中硫化氢和磷化氢气体的测定3.1.4.1 原理a）定性：乙快气同硝酸银试纸接触后，如果含有PH3和HzS杂质气，即产生相应的颜色变化。PH3+3AgNO3=3HNo3+皈尸（黄色）H2S+2AgNO3=2HNO3J（黑色）b）定量：比长式检测管填充着附有化学试剂的活性硅胶，但被测气体通过检测管时与硅胶所在的化学试剂反应，生成一个色柱，色柱长度与测定气体的含量成正比，用直接法测定其含量。3.1.4.2 仪器a）比长式硫化氢检测管b）比长式磷化氢检测管C）硝酸银试纸

5、3.1.4.3 试剂和溶液a）硝酸银50g1b）盐酸溶液：1+13.1.4.4 分析步骤a）定性：将滤纸条浸沾硝酸银溶液，放入取样口下，吹30秒,观察试纸的颜色变化：若变成黄色，表明有PH3存在，若显黑色，表明有HzS存在，颜色越深，含量越高，无颜色变化，则表明没有PH3和H2S杂质气。b）定量分析：将经过酸洗（1+1盐酸）的乙快气取样IOOm1,把检测管两端切开，将检测管的进气端用胶管与注射器连接，使被测气体以Im1/s的速度均匀的注入检测管，管中的检测剂产生变色柱，在测定管上直接取其含量。3.1.4.5 注意事项a）测定范围PH3501000mg1H2S251000mg1b）使用温度：04

6、0C检测管应放在阴凉干燥处，使用时切开两端后立即使用，如管中的指示胶出现移动现象,应将上端的棉塞塞进后再用,严禁激烈震荡。3.2新次氯酸钠液的分析3.2.1控制指标表2分析项目指标有效氯，%0.0570.1PH值793.2.2样品的采集于NaC1O贮槽出口管线取样。3.2.3有效氯含量的测定3.2.3.1原理有效氯与碘离子反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘。反应式如下：C1Cr+2+2H+=C+Z2+H2O/2+252O32=2r+S4O62-3.2.3.2仪器a）密度计：P=1.0-1.2gm1b）一般实验室用仪器3.2.3.2试剂和溶液a）碘化钾：100g1b）盐酸：10%溶液c

7、）淀粉：5g1溶液d）硫代硫酸钠标准溶液：O.IOOOmoI/13.2.3.4分析步骤a）密度的测定：将样品放入250m1量筒中，然后密度计放入量筒中（不能靠在筒壁上）读取数值。b）用移液管移取试样Im1放入事先加有50m1蒸储水、15m1碘化钾溶液及IOm1盐酸溶液的碘量瓶中，摇匀后加盖，水封放置暗处5分钟，以0.100OmoI/1的硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，溶液呈淡黄色时加入2m1淀粉指示剂，滴定至蓝色刚消失即为终点。3.2.3.5计算w=cPz210式中：C一硫代硫酸钠（NQ2S2O3）标准滴定溶液的浓度,mo1/1；V一消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m1；51.45一次氯酸根

8、的摩尔质量，g/mo1o3.2.4PH值的测定3.2.4.1原理同第三章3.1.6.13.2.4.2仪器PH-3C酸度计3.2.4.3试剂a）氯化钾饱和溶液b）磷酸盐标准缓冲液c）硼砂标准缓冲液d）邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液3.2.4.4分析步骤按照仪器说明书调整好酸度计，配制相应的标准缓冲溶液，用标准缓冲溶液校准仪器，最后测定溶液的PHo3.3 废次氯酸钠液的分析3.3.1.1 指标表3分析项目指标有效氯，%0.005-0.033.3.1.2 的采集与NaC1O循环泵出口管线取样。333次氯酸钠的测定3.3.3.1 原理同3.2.3.13.3.3.2 仪器同3.2.3.23.3.3.3 .试

9、齐IJ同3.2.3.33.3.3.4 分析步骤同3.2.3.43.3.3.5 计算同3.2.3.53.4 中和塔碱液分析3.4.3 控制指标表4分析项目指标配碱NaON9%14-17Na2CO3.%3换碱夏天NaON9%14冬天NaON%,123.4.4 样品的采集于中和塔底管线取样，取样量不少于250m1。3.4.5 碱液中NaOH、Na2CO3S3.4.5.1 原理采用双指示剂法，用盐酸标准滴定溶液滴定NaOH和Na2CO3o当用酚麟为指示剂时，NaoH和一半的Na2CO3被中和；当用甲基橙为指示剂时，另一半Na2CO3被中和。根据盐酸消耗的体积计算NaOH和Na2c03的含量。反应式如下

10、：NaOH+HC1=NaC1=H2ONa2CO3+HC1=NaHCO3+NaC1NaHCO3+HC1=NaC1=H2O+CO23.4.5.2 仪器a）密度计P=11O120g/m1b）一般实验室仪器3.4.5.3 试剂和溶液a）盐酸标准滴定溶液：C（HC1）=0.1000mo1/1b）酚酸指示剂：10g1乙醇溶液C）甲基橙指示剂：1g1溶液3.4.5.4 分析步骤a）密度的测定，将样品放入25Om1量筒中，然后将密度计放入量筒中（不能靠在量筒壁上），读取数值。b）碱液中NaOH和Na2CO3含量的测定用移液管吸取5.00m1样品于250m1容量瓶中，稀释至刻度摇匀，移取5.00m1此溶液于25

11、0m1锥形瓶中，加2滴酚醐指示剂，用盐酸标准溶液滴定至粉红色消失即为终点，消耗盐酸标准溶液的体积为V1m1,再加2滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色，即为终点，消耗盐酸标准溶液体积为V2m13.4.5.5 结果的表示和计算氢氧化钠的含量（）按下式计算：NaOH=%100CV1-V2)O.O4OO8p%x5.00250.0碳酸钠含量（）按下式计算:Na2CO3%=C2V20.05300100pV05.00/250.0Vo试样的体积，m1；Vi以酚献为指示剂时，盐酸标准滴定溶液的用量，m1；V2以甲基橙为指示剂时，盐酸标准滴定溶液的用量，m1；0.04008与Im1盐酸标准滴定溶液相

12、当的以克表示的氢氧化钠的质量，g/m1；0.05300与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的碳酸钠的质量，g/mo1；P碱液的密度，g/m1o3.5乙快气分析3.5.1控制指标表5分析项目指标乙快(g2),%(vo1)99含氧(O2),%(VODW0.33.5.2 样品的采集于乙快阻火器取样。3.5.3 乙快纯度和含氧的测定3.5.3.1 原理根据乙快易溶于丙酮而其它杂质不溶于丙酮的性质，以吸收法进行乙快纯度的快速测定，再将剩余气体用焦性没食子酸钾溶液吸收氧，吸收氧按下式进行：2C6H3(OTC)3+12O2=C6H2(OK)C6H2(OK)3+H2O由吸收氧后体积的变化计算纯度及含氧量。3.5.

13、3.2 仪器奥式气体分析仪3.5.3.3 试剂和溶液a) 丙酮分析纯b) 焦性没食子酸(就/。%)碱溶液：秤取28g焦性没食子酸钾放入配制好的130m1碱溶液中(34g氢氧化钾加入130m1蒸储水溶解），待冷却即可。在装入吸收瓶后与空气接触的部分放入一层液体石蜡，以防吸收空气中的氧，此溶液10天配制更换一次。3.5.3.4 测定步骤将气体分析仪的吸收瓶（I）装入丙酮，吸收瓶（2）装入焦性没食子酸钾溶液，用球胆取样（至少排洗三次），将球胆连接于气体分析器进样口，气体量管用样品气体排洗三次后，准确量取IOOm1,依次用吸收瓶（1）吸收至恒定，读取吸收后体积V1，残余体积V2继续将残余气体在吸收瓶（

14、2）中反复吸收至恒定，读其体积为V3,同时记录下大气压P和测定温度下丙酮的饱和蒸汽压P,P1值见下表：表丙酮的饱和蒸汽压温度0510152025303540Kpa9.1112.2416.3219.7225.2131.2838.0846.2457.323.5.3.5 结果的表示和计算乙快纯度（）按式（1）计算，乙快含氧（）按式（2）计算。C2H2（%）=V1+V2P1P=V1+V2X（1）O2（%）=V3,（V1+V2X）（2）式中：X=P1PV1第一次吸收后体积Vi。m1；V2第一次吸收后残余体积V2,m1；Pi丙酮的饱和蒸汽压，Kpa；P大气压，Kpa；C2H2也可按不同温度下吸收后体积A查附表1.3.6氯化氢分析3.6.1 控制指标外观：无色气体或白色雾状气体。分析项目指标氯化氢含量（HC1）,%（vo1）93.5-95.5游离氯(CI),%(vo1)03.6.2 样品采集于氯化氢气体总管取样。3.6.3 氯化氢纯度和游离氯的分析